Gost 0-2015 Standartlashtirish bo'yicha davlatlararo tizim

GOST 26932-86 Xom ashyo va oziq-ovqat mahsulotlari. Qo'rg'oshinni aniqlash usullari (1-o'zgartirish bilan)

4. Sinovni o'tkazish

4.1. O'lchovlar polarografda o'zgaruvchan tok rejimida 5 ml hajmli elektrolizatorda simob-tomchi elektrod bilan amalga oshiriladi .

Polarogramma polarografiya ko'rsatmalariga muvofiq ish rejimini tanlab, pastki simobga nisbatan minus 0,4 dan minus 0,8 V gacha bo'lgan voltajda qayd etiladi.

4.1.1. To'g'ridan-to'g'ri polarografiya

Ular namunadagi qo'rg'oshinning massa ulushi metallning polarogrammada aniq tepaligini ta'minlaydigan va kul tarkibidagi elementlarning tarkibiga aralashmaydigan hollarda qo'llaniladi.

Belgilash quyidagi tarzda amalga oshiriladi. Sig'imi 10 yoki 25 ml bo'lgan ikkita konusning kolbalariga 3,7 yoki 3,8-bandlarga muvofiq 4 ml nazorat yoki probirkaga soling. Birinchi kolbaga 1 ml mos keladigan elektrolit yoki bidistillangan suv qo'shing (qo'llab-quvvatlovchi elektrolit A bilan ishlaganda) va azot yoki boshqa har qanday inert gazni eritma orqali 10 daqiqa davomida o'tkazing.

Eritma zudlik bilan elektrolitik xujayraga o'tkaziladi, oldin distillangan suv bilan yuviladi, qo'llab-quvvatlovchi elektrolitlar va polarografik eritma, polarografiya qilinadi va qo'rg'oshin cho'qqisining balandligi o'lchanadi.

Ikkinchi kolbaga qo'shimcha moddasi qo'shiladi - standart eritma shunday bo'ladiki, polarogrammadagi qo'rg'oshin cho'qqisining balandligi dastlabki bilan taqqoslaganda taxminan ikki baravar ko'paydi. Fon elektrolitlari va kul elementlari kontsentratsiyasining o'zgarishini oldini olish uchun qo'shimchani kichik hajmda (1 sm dan ko'p bo'lmagan ) qo'shib qo'yish kerak . Keyin kolbaga fon elektrolitlari yoki bidistillangan suv (A fon elektrolitlari bilan ishlashda) 5 sm ga etkazish uchun zarur hajmda qo'shiladi . Inert gaz o'tkaziladi, xuddi shu sharoitda polarografik va qo'rg'oshin cho'qqisining balandligi o'lchanadi.

4.1.2. Sinov eritmasiga qo'rg'oshinni oldindan kiritish bilan polarografiya

Ular qo'rg'oshinning massa ulushi past bo'lgan namunalarni tahlil qilishda yoki kulning murakkab elementar tarkibi tufayli shovqin tufayli polarogrammada faqat qo'rg'oshin cho'qqisi mintaqasida loyqa egilish kuzatilgan hollarda qo'llaniladi.

Belgilash quyidagi tarzda amalga oshiriladi. Sig'imi 10 yoki 25 ml bo'lgan ikkita konusning kolbalariga 4 ml nazorat yoki probirkaga soling va polarogrammada aniq qo'rg'oshin cho'qqisini ta'minlaydigan qo'rg'oshinning minimal miqdorini (0,2-0,5 mkg) qo'shing. Keyin 4.1.1-bandga muvofiq harakat qiling.

Eslatma. 3.8, 4.1.1 va 4.1.2-bandlarga muvofiq ishlaganda kerakli miqdordagi suyuqlik faqat pipetkalar bilan olinadi.

4.2. Qo'rg'oshinni ekstraktsion ajratmasdan, osh tuzini tahlil qilganda, o'lchash o'zgaruvchan tok rejimida 25 ml hajmdagi elektrolizatorda simob-tomchi elektrod bilan polarografda amalga oshiriladi .

Sinab ko'riladigan 25 ml tuz eritmasini elektrolizatorga soling va 10 minut davomida inert gazni o'tkazing. Polarogramma polarografiya ko'rsatmalariga muvofiq ish rejimini tanlab, pastki simobga nisbatan minus 0,4 dan minus 0,8 V gacha bo'lgan voltajda qayd etiladi.

Keyin elektrolizatorga qo'shimchalar kiritiladi - bu polarogrammadagi qo'rg'oshin cho'qqisining balandligi boshlang'ich bilan taqqoslaganda taxminan ikki baravar ko'p bo'lgan standart miqdordagi qo'rg'oshin eritmasi. Fon elektrolitlari konsentratsiyasining o'zgarishi va element aniqlanmasligi uchun qo'shimchani kichik hajmda (0,5 sm dan ko'p bo'lmagan ) qo'shib qo'yish kerak . Xuddi shu sharoitda inert gaz o'tadi va polarografiya amalga oshiriladi.

Boshqarish echimi polarografik jihatdan o'xshashdir.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 1-sonli o'zgartirish).