Gravimetrik tahlil va elektrogravimetrik tahlil va tahlilning mohiyati

Analizning elektrogravimetrik metodining umumiy tavsifi

Elektrogravimetrik metod analizning fizik-kimyoviy metodlari jumlasiga kiradi. Shu bilan birga bu metod tortma analizning bir turi hisoblanadi. Uning o’ziga xos xususiyati aniqlanayotgan ionni elektrodining og’irligi ma’lum bo’lgan elektrolizerda elektroliz qilish yo’li bilan ajratib olishdir. Elektrogravimetrik metodda deyarli faqat metallarning miqdorini topishda foydalaniladi. Eritmalarda metallar kationlar holida bo’ladi va elektroliz vaqtida bu ionlar katodga tomon harakat qiladi hamda katodda zaryadsizlanib metall holida bu elektrodga cho’kadi. Katod og’irligining ortishiga qarab elektroliz vaqtida ajralib chiqqan metallning miqdori aniqlanadi. Metallarning katodda hosil bo’lgan cho’kmalari ko’pchilik hollarda cho’ktiriladigan va tortma shakllarga quyiladigan talablarga yaxshi javob beradi. Shuning uchun elektroliz ba’zi metallarning tuzlari eritmasidagi shu metallarning miqdorini aniq topishga imkon beradi. Elektrogravimetrik metod rangli metallar va ular qotishmalarini tekshirishda keng qo’llaniladi. Aniqlanadigan metallar cho’ktiriladigan elektrodning sirti mumkin qadar katta bo’lishi va elektrod mumkin qadar yengil bo’lishi hamda eritmani aralashtirishga halal bermasligi lozim. Bu talablarga amalda tobora ko’proq ishlatilayotgan to’rsimon elektrodlar yaxshi javob beradi. Anod sifatida,ko’pincha spiral shaklidagi platina simdan foydalaniladi.

Mis (II) sulfat eritmasidagi mis miqdorini aniqlash

Misni elektrogravimetrik aniqlash uni kislotali eritmadan elektroliz yordamida platina katodda ajralishiga asoslangan.Elektrolizni o’tkazishda katod vazifasini platina sim to’gri, anod vazifasini esa platina simdan tayyorlangan spiral bajaradi. Elektrodlar yaxshilab tozalanadi. Buning uchun elektrodlar nitrat kislotaning 1:1 nisbatda suyultirilgan qaynoq eritmasiga bir necha daqiqa botirib olinadi va distillangan suv bilan yuviladi. Bundan tashqari, katod spirt, efir bilan yuviladi, quritiladi, so’ng analitik tarozida massasi aniqlanadi. Elektroliz qilish asbobi tuziladi. Elektr toki manbai sifatida qo’rgoshin akkumulyatoridan foydalaniladi (kuchlanishi 2 V bo’lgan). Hajmi 150 ml bo’lgan toza stakan olib, 0,1-0,15 g mis saqlovchi mis (II) sulfat CuSO₄ eritmasidan solamiz. Ustiga nitrat kislotaning 2 N eritmasidan 7-8 ml va sulfat kislotaning suyultirilgan eritmasi (1:4) dan 3 ml qo’shiladi. So’ngra stakandagi eritmaga platina tur elektrod (katod) botiriladi, bu elektrod stakan devoriga va tubiga tegmasligi kerak. Boshqa elektrod — platina spirali (anod) platina tur elektrodning qoq markaziga joylashtiriladi.Sundan so’ng tekshirilayotgan eritmani stakandagi suyuqlikning sirti to’rsimon elektrodning yuqori qismidan 1sm past balandlikkacha suv qo’shib suyultiriladi. Stakan og’zi shisha plastinkalar bilan bekitiladi. Stakandagi eritma gaz alangasi yordamida 60°C gacha isitiladi. To’rsimon katod tok manbaining manfiy qutbiga, anod esa musbat qutbiga ulanadi. Elektrolizni eritmani to’lik rangsizlanguncha davom ettiriladi, so’ng misning to’lik ajralganligi K₄[Fe(CN)₆] bilan sifat reaksiyasi asosida aniqlanadi. Qizil qo’ng’ir rang hosil bo’lmasa mis ionlari to’liq cho’kkanligidan dalolat beradi.Misning to’lik ajralganligiga ishonch hosil qilgach,tokni uzmasdan elektrodlar yuviladi. 150 ml sig’imli stakandagi distillangan suvga elektrodlar tez o’tkaziladi.Elektrodlar suvga to’liq botishi lozim. 1 -2 minut o’tgach yuvish takrorlanadi. Suvni almashtirish anodda kislorod pufakchalarini ajralishi to’xtaguncha 3-4 marta takrorlanadi.Shundan keyingina elektr toki uziladi. Katod spirt va efir bilan yuvilib, mufel pechida quritiladi. Katod massasi aniqlangach, yana quritilib, yana tortib quritiladi (doimiy massaga kelguncha bu ish takrorlanadi). Katodning elektrolizgacha bo’lgan massasi va elektrolizdan keyingi massasi orasidagi farq bo’yicha mis miqdori hisoblanadi.Tekshirish tugagandan keyin elektrodlarni tozalash uchun ularni mis batamom erib ketguncha HNO₃ ning suyultirilgan (1:1) qaynoq, eritmasiga botirib turiladi. So’ngra elektrodlarni avval vodoprovod suvi, keyin distillangan suv bilan yaxshilab yuviladi.