Iii-, IV- va V guruh kationlari aralashmasi analizi sxemasi

III-, IV- VA V GURUH KATIONLARI ARALASHMASI ANALIZI SXEMASI
Analiz qilinadigan eritmada (yoki cho’kmali eritmada) III-, IV- va V guruh kationlari:

Al³⁺, Zn²⁺, Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Cr(III), Cr(VI), Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Bi³⁺, Sb(III), Sb(V), Cu²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Hg²⁺ lar bo’lishi mumkin. Boshqa kationlar bo’lmaydi.


Dastlab bo’laklab analiz usulida quyidagi ionlarni: Fe²⁺, Fe³⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Cr(III), Cr(VI), Sb(III), Sb(V) na’munaning

cho’kmali yoki cho’kmasiz eritmasidan ma’lum miqdorda olib aniqlanadi. Bu keltirilgan ionlarni bo’laklab analiz qilish usuli

alohida keltiriladi.

III-, IV- VA V- GURUH KATIONLARI ARALASHMASINING SISTEMALI ANALIZI QUYIDAGI SXEMA BO’YICHA AMALGA OSHIRILADI:


Bunday analizni amalga oshirish uchun 2,0-2,5 ml analiz qilinadigan (cho’kmali yoki cho’kmasiz) eritmadan olinadi. Eritmani tigelga yoki chinni kosachaga solinadi, 2n NaOH yordamida neytrallanadi va so’ngra yana 1,5-2,0 ml shu ishqor eritmasidan va 10-15 tomchi H₂O₂ qo’shiladi. Ehtiyotlik bilan doimiy aralashtirib turgan holda qaynaguncha qizdiriladi va 2-3 minut davomida qaynatiladi. Tigel (chinni kosacha)dagi eritmani miqdoran konussimon probirkaga o’tkaziladi va eritmani cho’kmadan ajratiladi.



“A” eritma tarkibi:

AlO₂^-, CrO₄^2-, ZnO₂^2-, AsO₄^3-, SnO₃^2-, ortiqcha NaOH

“A” cho’kma tarkibi: IV va V-guruh kationlari gidroksidlari, asos tuzlari va oksidlari. Fe(OH)₃, MnO(OH)₂, Bi(OH)₃, Sb(OH)₅, Mg(OH)₂, Cu(OH)₂, Cd(OH)₂, Co(OH)₃, Ni(OH)₂, HgO.



Eritmaga quruq NH₄Cl qo’shiladi va suv hammomida aralashtirib turgan holda 3-4 minut qizdiriladi.

“B” eritma tarkibi: ruxning ammiakli kompleksi, CrO₄^2-, AsO₄^3-

“B” cho’kma tarkibi: Al(OH)­₃, Sn(OH)₄ issiq suvda yaxshilab yuviladi.

Cho’kmani qizdirilgan holda 2n li HCl da eritiladi.

Eritma”G” : Al³⁺, [SnCl₆]^2- va ortiqcha HCl tutadi.

“G” eritmada qalayni aniqlash: 5-10 tomchi eritmaga biroz temir qirindisi qo’shiladi va aralashtirib turgan holda suv hammomida qizdiriladi. Eritmani Fe qirindisi qoldig’idan ajratiladi va undan Sn ni simob(II)nitrati yoki nitriti yordamida aniqlanadi. Agar Sn⁺⁴ aniqlangan bo’lsa u holda uni Zn metali yordamida qaytariladi. Metall holdagi qalaygacha. Buning uchun Fe qirindilaridan ajratilgan eritmaga Zn qipig’i solinadi va 5 minut davomida aralashtirib turiladi. Agar eritma xiralashsa, u holda unga 1-2 tomchi 2 n HCl qo’shiladi. Aralashma sentrifugalanadi va eritmani cho’kmadan ajratiladi. Cho’kma tashlab yuboriladi, eritmadan esa Al³⁺ ni oksixinolin yoki alizarin yordamida aniqlaniladi. Agar qalay aniqlanmagan bo’lsa u holda Al³⁺ ni bevosita “G” eritmadan aniqlaniladi.

Cho’kmani 2 n li HNO₃ da bir necha tomchi H₂O₂ qo’shib suv hammomida qizdirilgan holda eritiladi va sentrafugalanadi. Eritmani cho’kmadan ajratiladi.

“D” eritma tarkibi : Fe³⁺, Bi³⁺, Mg²⁺, Mn²⁺,

Co³⁺, Ni²⁺, Hg²⁺ , Cu²⁺, Cd²⁺

“C” cho’kma tarkibi: HSbO₃

“D” eritmaga ishqoriy muhit bo’lguncha konsentrlangan ammiak qo’shiladi, so’ngra ustiga quruq NH₄Cl va 3-4 tomchi H₂O₂ tomiziladi. Aralashtirib turgan holda suv hammomida qizdiriladi, so’ngra sovutilib sentrifugalanadi va eritma cho’kmadan ajratiladi.

Cho’kmani konsentrlangan HCl da suv hammomida qizdirib turgan holda eritiladi va eritmadan surma (Sb) ni istalgan reaksiyasi yordamida aniqlanadi.

“D”cho’kma tarkibi: Fe(OH)₃, MnO(OH)₂, Bi(OH)₃



1. Agar eritma “B” rangsiz bo’lsa unda xrom bo’lmaydi, agar eritma sariq bo’lsa u holda bu eritmaning 5-7 tomchisiga H₂O₂ va sulfat kislota bilan xromat ioniga reaksiya qilib ko’riladi.

2. 5-7 tomchi “B” eritmaga muhit kislotali bo’lguncha HNO₃ va so’ngra teng hajmdagi molibden suyuqligi qo’shiladi hamda suv hammomida qizdiriladi. Sariq cho’kmanng tushishi mishyakning borligini isbotlaydi.

3. Zn²⁺ ionlarining “B” eritmada borligini aniqlash. 5-7 tomchi “B” eritmaga teng hajmda Na₂S eritmasi qo’shiladi. Oq cho’kmaning tushishi (HCl da eriydigan) Zn²⁺ ionlari borligini bildiradi.



“E” eritma tarkibi: Mg²⁺, [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]^2-,

[Ni(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₆]³⁺, [Hg(NH₃)₄]²⁺



“D”cho’kma tarkibi: Fe(OH)₃, MnO(OH)₂, Bi(OH)₃



“D” cho’kmani issiq suv bilan yaxshilab yuviladi, so’ngra unga aralashtirib turgan holda 2n li HNO₃ qo’shiladi.

Agar bu eritma (ya’ni “E” eritma) rangsiz bo’lsa, u holda unda mis, nikel va kobalt ionlari bo’lmaydi. Eritma ko’k rangli bo’lsa Cu²⁺ yoki Ni²⁺ yoki ikkalasi ham bo’lishi mumkin.



“E” cho’kma tarkibi: MnO(OH)₂

“J” eritma tarkibi:

Fe³⁺, Bi³⁺, ortiqcha HNO₃

Cu²⁺ va Hg²⁺ ionlarini ajratish uchun “E” eritmani kuchsiz kislotali muhit hosil bo’lguncha tomchilatib 2n li HCl qo’shiladi, unga oz-ozdan (bir kristallikdan) quruq Na₂S₂O₃ qo’shiladi va aralashtirib turgan holda suv hammomida qizdiriladi. Bunda eritmada Cu²⁺ va Hg²⁺ bo’lsa qora cho’kma (Cu₂S va HgS) tushadi. Sentrifugalanadi va eritma cho’kmadan ajratiladi.



“E” cho’kma suv bilan yuviladi va unga aralashtirib turgan holda 2n li HNO₃ qo’shiladi (2-3 tomchi H₂O₂ qo’shgan holda) va qizdiriladi. Hosil bo’lgan eritmada Mn²⁺ ni NaBiO₃ yordamida aniqlanadi.

Bu eritmaadan Bi³⁺ ni aniqlash uchun unga 5 tomchi KCl yoki NaCl eritmasi qo’shiladi, quruq vino kislotasi va tomchilatib NH₃ ham qo’shiladi. Eritmada Bi³⁺ bo’lsa oq cho’kma BiOCl tushadi. Uni sentrifugalab ajratib olinadi, suv bilan yuviladi va undagi Bi ni yangidan tayyorlangan natriy stannit bilan aniqlanadi.



“K” eritma tarkibi : Mg²⁺, Cd²⁺, Co³⁺, Ni²⁺

“J” cho’kma tarkibi: Cu₂S, HgS, erkin oltingugurt



1. 3-5 tomchi “K” eritma CH₃COONa va KNO₂ kristalidan qo’shiladi. Co³⁺ ionlari bo’lsa sariq kristall cho’kma tushadi.

2. 3-5 tomchi “K” eritmaga ishqoriy muhit hosil bo’lguncha ammiak qo’shiladi so’ngra 3-4 tomchi dimetilglioksim tomiziladi, qizil cho’kmaning hosil bo’lishi Ni²⁺ borligini isbotlaydi.

3. 5-10 tomchi “K” eritmaga biroz NH₄Cl va Na₂HPO₄ qo’shiladi. So’ngra ishqoriy muhit hosil bo’lguncha tomchilatib ammiak qo’shiladi. Oq kristall cho’kmaning tushishi Mg²⁺ borligini bildiradi. Cho’kmani eritmadan senrtifugalab ajratiladi va tashlab yuboriladi.

4. Qolgan eritmadan Na₂S yordamida Cd²⁺ aniqlanadi.

Eslatma: Agar bu tarkibda shuningdek Ca²⁺ ham ishtirok etsa, u holda Mg²⁺ ni aniqlashdan oldin eritmaga (NH₄)₂CO₃ ta’sir ettirb Ca²⁺ ni CaCO₃ holida ajratish lozim





“J” cho’kmani distillangan suv bilan yuviladi va qizdirib turgan holda 3n li HNO₃ da eritiladi va sentrifugalanadi.



“Z” cho’kma tarkibi: HgS va S↓

“Z” eritma tarkibi: Cu²⁺ va ortiqcha HNO₃



“Z” cho’kmani bir necha tomchi zar suvida qizdirilgan holda ishlov beriladi, sentrifugalanadi va eritmani cho’kmadan ajratiladi hamda Hg²⁺ ni SnCl₂ yordamida aniqlanadi.

“Z” eritma kuchsiz kislotali muhit bo’lguncha ammiak bilan neytrallanadi va 4-5 tomchi K₄[Fe(CN)₆] qo’shiladi. Qizil-qo’ng’ir cho’kmaning tushishi Cu²⁺ ioni borligini bildiradi.

BO’LAKLAB ANIQLASH (dastlab bo’laklab analiz qilish metodi amalga oshiriladi so’ngra sistemali analizga o’tiladi)

Темир (II) ни аниқланиши: Текширилаётган эритманинг 2-5 томчисига конц. HCI ва К₃[Fe(CN)₆] эритмаларидан 2-3 томчидан томизилади. Кўк чўкма трунбул кўкининг ҳосил бўлиши мазкур эритмада темир (II) ионининг борлигидан далолат беради.

Темир (III) ни аниқланиши: Текширилаётган эритманинг 2-5 томчисига конц. HCI ва К₄[Fe(CN)₆] эритмаларидан 2-3 томчидан томизилади. Натижада ҳосил бўлган кўк чўкма Берлин лазури эритмада темир (III) ионининг борлигидан далолат беради.

Кобальт (II) ни аниқланиши: Текширилаётган эритманинг 3-5 томчисига HCI ва рН и 4-5 бўлгунча СН₃СООNa эритмаларидан томизилади, сўнгра қуруқ NH₄F солинади. Бунда эритмада қолган Fe³⁺ иони роданид иони билан таъсирлашмайдиган фторли комплекс ҳосил қилади. (озгина аммоний роданид ҳам қўшилади.). Эритма аралаштирилиб, озгина амил спирти қўшилади ва яхшилаб чайқатилади. Агар эритмада Со(II) бўлса спиртли қават ҳаво ранга бўялади.

Марганец (II)ни аниқланиши: Текширилаётган эритманинг 3-5 томчисига 5-6 томчи HNO₃ томизилади. Кейин 7-10 томчи атрофида сув қўшиб аралаштирилади. Сўнгра эритмага қуруқ порошок ҳолидаги натрий висмутат тузидан қўшилади ва аралаштирилиб, центрифуга қилинади. Ажратиб олинган эритманинг бинафша рангда бўлиши Mn²⁺ нинг борлигидан далолат беради.

Хром (III) ни аниқланиши: Текширилаётган эритманинг 2-5 томчисига шунча миқдорда 6 н. ли сирка кислотасидан қушилади. Сўнгра 3-4 томчи натрий ацетат ва 15 т томчи 5% ли ЭДТА эритмасидан қўшилади. Ҳосил бўлган эритмани сув ҳаммомида иситилган ҳолда яхшилаб аралаштирилади. Эритмадаги ҳосил бўлган бинафша ранг эритмада Cr³⁺ ионинг борлигини билдиради.

Никел (II)ни аниқланиши: Текширилаётган эритманинг 3-5 томчисига 5-6 томчи HNO₃ томизилади, аралаштирилади ва сув ҳаммомида қиздирилади. Эритма совигандан сўнг эритмадаги Fe(III) ва Cu(II) ларни комплекс ҳолатга ўтказиш учун қуруқ вино кислотасидан солинади. Сўнгра ишқорий муҳит ҳосил бўлгунча аммиак эритмасидан қўшилади. Ҳосил бўлган эритмага 2-3 томчи ДМГ эритмасидан томизилади. Эритмада ўзига хос қизил чўкманинг ҳосил бўлиши никел (II)нинг мавжуд эканлигидан далолат беради.

МИРЗО УЛУҒБЕК НОМИДАГИ

ЎЗБЕКИСТОН МИЛЛИЙ УНИВЕРСИТЕТИ

КИМЁ ФАКУЛЬТЕТИ “АНАЛИТИК КИМЁ” КАФЕДРАСИ

“Кимёвий анализ ва экологик мониторинг”

фани бўйича 4-курс талабалари учун

лаборатория ишлари


Тошкент

МИРЗО УЛУҒБЕК НОМИДАГИ

ЎЗБЕКИСТОН МИЛЛИЙ УНИВЕРСИТЕТИ

КИМЁ ФАКУЛЬТЕТИ “АНАЛИТИК КИМЁ” КАФЕДРАСИ

“Полимер ва композицион материаллар анализи”

фанидан 1-курс талабалари учун лаборатория ишлари


Тошкент