Кафедра аналитической химии

Измерение светопоглощения (оптической плотности) эталонных растворов и построение градуировочного графика.

Приготовленные 5 эталонных растворов фотоколориметрируют при выбранном светофильтре (_max) в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см относительно раствора сравнения. Результаты измерений (А_i) заносят в таблицу № 2. Рассчитывают для каждого эталонного раствора титр по формуле: , молярную концентрация (С_i, моль/л) по формуле: и массовую долю (ω, %) по формуле: , где 0,01 - титр раствора Б; V_i – объем раствора Б; 1000 – 1 л раствора; 50 – вместимость мерной колбы; 10^-3 – коэффициент пересчета мг в г; M(Ni) – молярная масса никеля; 100 – 100 г раствора;  - плотность раствора ~ 1 г/мл.
Таблица № 2
Светопоглощение эталонных растворов никеля(II)

№ эталонного раствора	Объем стандартного раствора (р-ра Б), Vi, мл	Титр эталонного раствора (Ti), мг/мл	Сi моль/л	ωi, %	Аi
1	2	0,410^-3
2	4	0,810^-3
3	6	1,210^-3
4	8	1,610^-3
5	10	2,010^-3
Средние значения:

По данным таблицы № 2 строят градуировочный график, откладывая на 3-х осях абсцисс титр никеля(II) в эталонных растворах (мг/мл), С_i (моль/л) и ω (%), а на оси ординат – светопоглощение (А) (рис. 2).

А
1 ,2-

1 ,0-

0 ,8-

0 ,6-

0 ,4-

0 ,2-

0 | | | | |
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 T_i^.10³, мг/мл
0 0,68 1,36 2,04 2,73 3,4 С^.10⁵, моль/л
0 4 8 12 16 20 ω^.10⁵ , %
Рис. 2. Градуировочный график для определения содержания Ni(II) в растворе.
При соблюдении закона Бугера-Ламберта-Бера получают прямую линию, проходящую через начало координат.

7. 
   Вычисление молярного и удельного коэффициентов поглощения диметилглиоксимата никеля.
   

Для каждого эталонного раствора рассчитывают и , затем рассчитывают средние значения молярного и удельного коэффициентов поглощения диметилглиоксимата никеля по данным таблицы № 2. Формулы расчета:
где
А_i– светопоглощение i-того эталонного раствора;
С_i – молярная концентрация i-того эталонного раствора, моль/л;
l – толщина поглощающего слоя, см;
ω_i – массовая доля никеля в i-том эталонном растворе, %.

8. 
   Приготовление раствора с неизвестной концентрацией (контрольного раствора).
   

В мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую неизвестное количество никеля(II), последовательно добавляют те же реагенты и в тех же количествах, что и для приготовления эталонных растворов. Измеряют светопоглощение (А_х) приготовленного раствора в кювете с l = 3 см относительно раствора сравнения.

9. 
   Определение содержания никеля(II) в анализируемом (контрольном) растворе с помощью градуировочного графика.
   

9.1. По градуировочному графику находят титр анализируемого раствора (Т_х, мг/мл), который соответствует светопоглощению А_х и рассчитывают массу никеля(II) в анализируемом растворе по формуле:
m(Ni) = (T_x  V), мг
где V – общий объем анализируемого раствора (50 мл).

2. 
   По градуировочному графику находят молярную концентрацию никеля(II) в анализируемом растворе (С_х, моль/л), которая соответствует оптической плотности А_х и рассчитывают массу никеля(II) в анализируемом растворе по формуле: , мг.
   
3. 
   По градуировочному графику находят массовую долю никеля(II) в анализируемом растворе (ω_x, %), которая соответствует оптической плотности А_х и рассчитывают массу никеля(II) в анализируемом растворе по формуле: , мг
   
1.