Рисунок 1. Схема лабораторной установки для проведения окислительной димеризации метана
1-газометр; 2-приёмник; 3-трубчатая печь; 4-катализатор; 5-насадка; 6-термопара; 7-вольтметр; 8-кварцевый реактор; 9-автотрансформатор; 10-сместитель; 11-реометр; 12-источник метана; 13-компрессор; 14-источник инертного газа (гелий).
Анализ газовой смеси на входе и выходе из реактора проводили газохроматографическим методом с использованием газовых хроматографов марок «Газохром 3101» и «Цвет 100, модель 105» с термокаталитическим (ТК) и теплопроводным (ДТП) детекторами, соответственно. Стальная хроматографическая колонка длиной 100 см и диаметром 0,3 см заполнена активированным углем и была термостатирована при 1000С. В качестве газа носителя использовали особо чистый аргон со скоростью протекания 35 см3/мин. Калибровку хроматографа проводили по искусственной модельной смеси, состав которой был максимально приближен к составу природного газа, используемого в эксперименте.
Для количественного определения компонентов газовой смеси, полученной в результате каталитической реакции, был применен метод абсолютной градуировки (калибровки) и установлены поправочные коэффициенты для детектора по теплопроводности (ДТП).
С этой целью для каждого компонента смеси был построен график зависимости площади хроматографического пика (S) от объема (V) газообразного вещества [12]. На основании этих расчетов для каждого компонента был установлен поправочный коэффициент. Объемная концентрация каждого компонента в образце рассчитывалась по формулам:
и ,
где Vi - объем i-го компонента; ki - поправочный коэффициент i-го компонента; V-общий объем смеси; Si- площадь пика -го компонента.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Газохроматографические исследования показали, что качественный состав газовых смесей на входе и на выходе из реактора содержит метан, азот, низшие предельные и непредельные углеводороды. Типичная хроматограмма реакционной смеси представлена на рисунке 2.
Do'stlaringiz bilan baham: |
