keste 1
N-benzoil-2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4 xloridin qollanıw arqalı alınǵan quramalı efirlerdiń fiz-ximiyalıq qásiyetleri
Alınǵan birikpeler
|
Reakciya ónimi
|
shıǵım,%
|
T.qayn.,
C0
|
T.qayn.,
C0ádeb.maǵ.
|
8
|
n-C4H9OH
|
11
|
88
|
125-126
|
124-26
|
6
|
CH3OH
|
12
|
90
|
195-197
|
199,6
|
6
|
C2H5OH
|
13
|
92
|
209-211
|
212,6
|
6
|
n-C4H9OH
|
14
|
91
|
245-247;125-127/10m
|
248-249
|
6
|
C6H5CH2OH
|
15
|
94
|
172-173/7mm
|
323-24
|
7
|
C2H5OH
|
16
|
92
|
205-211/7mm
|
212,6
|
Alınǵan N-benzoil-2,3-tri-,-tetrametilen-3,4-digidroxinazolon-4 duzlarınıń duzilisi fizikalıq usıllar tiykarında, al quramalı efirlerdiń dúzilisi bolsa fiziko-ximiyalıq qásiyetlerin ádebiyat maǵlıumatları hám spektrlarına salıstırıw jolı menen tastıyqlanǵan.
III. BAP Tájriyibe bólimi
Sintez kılınǵan birikpelerdiń IQ-spektri (Perkin Elmer) firmasınıń Fere- spektrometrinde KBr tabletkasında.
Zattıń tazalıǵın hám reakciyalardıń barısın JQX usılı (Silufol UV-254) járdeminde anıqlandı, sistema A: xloroform efir-2:1; sistema B: xloroform metanol-1:1; sistema V: aceton-xloroform -1:1; sistema G: aceton-geksan-1:1; sistema D: benzol-aceton-2:1; sistema E: benzol-aceton -1:1; sistema J: benzol-aceton -4:1;
Proyavitel sıpatında; iod parları, UF-svet, Boetiusa priborında balqıw temperaturaları ólshendi.
3.1. Reakciyaǵa kirisiwshi dáslepki zatlar sintezi
Domalaq túbli kolbaǵa 13,7 g antranil kislotası 11g γ-butirolaktam salındı soń 30ml (0,1 mol) fosfor xlorokis tamshılatıp qosıladı. Aralaspa suw vannasında xlorid kislota shıǵıp ketkenshe qızdırıladı hám 2 saat dawamında suwıtıladı. Aralaspanı 100 ml taza suw menen tarqaladı, payda bolǵan eritpeni 25% ammoniy gidroksidi menen rN-8,9 ǵa deyin siltili shárayatqa alıp barıldı. Túsken shókpe filtrlenedi, keptiriledi hám ciklogeksanda qayta kristallanadı.
2,3-Trimetilen-3,4-digi digidroxinazolon-4 (I) Shıǵım (78%) eriw temp. 110-1110C. (ciklogeksan)
2,3-Tetrametilen-3,4-digidroxinazolon-4 (II) Shıǵım (63%) eriw temp. 98-990C. (ciklogeksan)
Do'stlaringiz bilan baham: |
