Kirisiw 3 bap. I


-acetil-2,3-trimetilen- 3,4-digidroxinazolon-4 bromidi (6)


Download 266.58 Kb.
bet13/17
Sana15.06.2023
Hajmi266.58 Kb.
#1477857
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17
Bog'liq
SIMBAT ZASHITA (6)

1-acetil-2,3-trimetilen- 3,4-digidroxinazolon-4 bromidi (6)
0,37g (2 mmol) 2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolona-4 15 ml absolyut benzoldaǵı eritpesine úy temperaturasında 0,19 g (2,4mmol) acetilbromidtin 3 ml benzoldǵı eritpesin qosıldı. Birikpe 1 saat dawamında aralastırıldı, túsken shókpe filtrlenedi, benzolda juwıldı hám keptirildi. 1-aceti-2,3-tetrametilen-3,4-digidroxinazolon-4 bromidi alındı. Shıǵımı 0,48g (80%). T.bal. 269-271C
IK-spektr: 1846 (NS=O); (, sm-1): 1707 (S=O), 1643 (S=N).
1-acetil-2,3-tetrametilen- 3,4-digidroxinazolon-4 bromidi sintezi (7)
0,6 g (3 mmol) 2,3-tetrametilen-3,4-digidroxinazolon-4 10 ml absolyut benzoldaǵı eritpesine 20-22S 0,28 g (3,6 mmol) acetilbromid 3 ml benzoldaǵı eritpesi qosıladı. Birikpe 2 saat dawamında aralastırıladı, túsken shókpe filtrlenedi, benzolda juwıldı hám keptirildi. 1-acetil-2,3-tetrametilen-3,4-digidroxinazolon-4 bromidi alındı. Shıǵımı 0,53g (53%).
T.bal. 256-260C. IK-spektr: 1846 (H−C=O); (, sm-1): 1707 (C=O), 1643 (C=N).
N-acetil-2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4 tiń butil spirti menen tásirlesiwi
Butilacetat sintezi (11)
Jalpaq túpli kolbaǵa 5ml n-butanol salınǵan 1,55g (5mmol) N-benzoil-2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4xloridi salınadı. Reakcion birikpeni xolodilnikte 3 saat dawamında qoyıp, túsken 2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4 gidroxlorid shókpesi filtrlep alıp, salqın metanoldıń az muǵdarı menen juwıldı.
Butanollı eritpege 10 ml suw qosıp, 10 ml efir menen 3 márte ekstakciyalandı. Efirdi Na2SO4 te qurıtıp eritpeni aydap alamız. gidrobromid 2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-40,9 g (97%).
Butilacetat shıǵımı 0,51 g (88%) ti quraydı. T. qayn. 125-126 0C.
N-benzoil-2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4 tiń spirtler menen tásirlesiwi
Metilbenzoat sintezi (12)
Jalpaq túpli kolbaǵa 5ml metanol salınǵan 1,63g (5mmol) N-benzoil-2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4 salınadı. Reakcion birikpeni xolodilnikte 3 saat dawamında qoyıp, túsken 2,3-trimetilen-3,4-digidroxinazolon-4 gidroxlorid shókpesi filtrlep alıp, salqın metanoldıń az muǵdarı menen juwıldı. Shıǵım 97% ónimdi berdi.
Metanollı eritpege 10 ml suw qosıp, 10 ml efir menen 3 márte ekstakciyalandı. Efirdi Na2SO4 te qurıtıp eritpeni aydap alamız.
195-197 0C ta qaldıq aydap alındı Metilbenzoat shıǵımı 0,61 g (90%) ti quraydı. T. qayn. 195-197.



Download 266.58 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling