Kislorod mavazusiga oid masalalar yechish metodikasi

Yodometrik usul

ISO 5813 suvda erigan kislorodni aniqlashning yodometrik usulini belgilaydi (ba'zi shovqinlarni bartaraf etish uchun o'zgartirilgan Winkler usuli).

Yodometrik usul aralashuvchi moddalardan xoli bo'lgan va 0,2 mg/l dan yuqori konsentratsiyalarda erigan kislorodga ega bo'lgan barcha turdagi suvlarga, kislorodning ikki barobar to'yinganligiga (taxminan 20 mg/l) nisbatan qo'llaniladi. Taninlar, hümik kislotalar va ligninlar kabi oson oksidlanadigan organik moddalar aralashuvchi ta'sirga ega. Sulfidlar va tiokarbamid kabi oksidlanadigan oltingugurt birikmalari ham aralashadi. Ushbu moddalar mavjud bo'lganda, ISO 5814 elektrokimyoviy sensor usulidan foydalanish afzalroqdir.
15 mg/l gacha bo'lgan nitritlar aniqlashga xalaqit bermaydi, chunki ular tahlil paytida natriy azid qo'shilishi bilan bog'lanadi.
Oksidlovchi yoki qaytaruvchi moddalar mavjud bo'lganda, ushbu bo'limda tavsiflangan o'zgartirilgan usullardan foydalanish kerak.
Yodni mahkamlash yoki singdirishga qodir bo'lgan to'xtatilgan qattiq moddalar mavjud bo'lganda, quyida tavsiflangan o'zgartirilgan usuldan foydalanish mumkin.
Usulning mohiyati marganets sulfatiga natriy yoki kaliy gidroksidi qo'shilishi natijasida hosil bo'lgan yangi cho'kma marganets (II) gidroksid bilan suvda erigan namunadagi kislorodning reaktsiyasida yotadi.
Yodidning yuqori valentlikli marganets birikmasi bilan kislotalanishi va oksidlanishi kislorodga ekvivalent miqdorda yodning chiqishiga olib keladi. Izolyatsiya qilingan yod natriy tiosulfat bilan titrlash orqali aniqlanadi.
Reaktivlar
Sulfat kislota eritmasi. 500 ml suvga 500 ml konsentrlangan yog kislotasini (p=1,84) ehtiyotkorlik bilan qo`shing, doimo aralashtirib turing. III valentlik temir borligida fosfor kislotasi (H3PO4) ishlatiladi, p=1,70.
Sulfat kislota eritmasi(2), c (l/2H2SO4)=2 mol/l.
Yodazid ishqoriy eritmasi. Natriy azid juda zaharli ekanligini unutmang. Agar nitritlar yo'qligi ma'lum bo'lsa, bu reagentni chiqarib tashlash mumkin.
35 g natriy gidroksid (NaOH) yoki 50 g kaliy gidroksid (KOH) va 38 g kaliy yodid (KI) yoki 27 g natriy yodid (Nal) ni taxminan 50 ml suvda eritib oling. 1 g natriy azidni alohida eritib oling. NaN3) bir necha millilitr suvda Ikki probirkani aralashtirib, 100 ml gacha suyultiring. Eritma yopiq quyuq shisha idishda saqlanadi.
Eritma va kislotalanishdan so'ng, bu reagent indikator eritmasi mavjudligida bo'yalmasligi kerak.
Marganets sulfatning suvsiz eritmasi(II), 340 g/l (yoki marganets fosfat monohidrat eritmasi, 380 g/l). Siz marganets (II) xlorid tetrahidrat eritmasidan foydalanishingiz mumkin, 450 g / l. Eritmalar shaffof bo'lmasa, filtrlanadi.
Kaliy yodati, c(KIO3)=10 mmol/l, standart eritma. Bir necha gramm kaliy yoodatini (KIO3) 180 ° C da quriting. 3,567 ± 0,003 g og'irlikda va suvda eritiladi. 1 litrgacha suyultiriladi. 100 ml oling va o'lchov kolbasida 1 litr suv bilan suyultiriladi.
Natriy tiosulfat, standart eritma, c(Na2S2O3)=10 mmol/l.
Ovqat pishirish. 2,5 g natriy tiosulfat pentagidrat (Na2S2O3 5H2O) yangi qaynatilgan va sovutilgan suvda eritiladi. 1 L gacha suyultirilgan 0,4 g natriy gidroksid (NaOH) qo'shing.
Eritmani quyuq shisha idishda saqlang.
Titrni sozlash. Taxminan 0,5 g kaliy yoki natriy yodati (KI yoki NaI) konussimon kolbada 100-150 ml suvda eritiladi.5 ml 2 mol/l yog kislota eritmasidan solinadi.
Aralashtiring va 20,00 ml standart kaliy yodat eritmasini qo'shing. Taxminan 200 ml ga suyultiriladi va darhol ajralgan yodni natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlang, titrlash tugashidan oldin indikator eritmasini qo'shing va rang somon sarg'ayadi va rang yo'qolguncha titrlang.
Litr uchun millimolda ifodalangan konsentratsiya (c) tenglama bo'yicha hisoblanadi:


,

qayerda
V - titrlash uchun ishlatiladigan natriy tiosulfat eritmasining hajmi, ml.

Eritmaning titri har kuni tekshirilishi kerak.
Kraxmal, yangi tayyorlangan eritma, 10 g/l.
Eslatma. Boshqa mos ko'rsatkichlardan foydalanish mumkin.
Fenolftalein, etil spirtidagi 1 g/l eritma.
yod, c=0,005 mol/l. 4-5 kaliy yoki natriy yodidni oz miqdorda suvda eritib, taxminan 130 mg yod qo'shing. Yodni eritib bo'lgach, hajmi 100 ml ga o'rnatiladi.
Kaliy yodid yoki natriy yodid(yuqoridagi eritmani tayyorlash uchun).