Количественный анализ его методы их описание. Современные инструментальные методы анализа

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)
Это не только качественный метод, обеспечивающий разделение составляющих смеси, но и количественный метод. ТСХ — это простейший тип хроматографического метода. Разделение смеси соединений происходит в результате взаимодействия вещества с неподвижной и подвижной фазами в зависимости от его аффинности. Неподвижная фаза обычно состоит из алюминиевых или стеклянных пластин с нанесенными адсорбентами, такими как силикагель или оксид алюминия. Подвижная фаза может представлять собой растворитель или смесь растворителей, состав которых адаптирован к определяемым веществам. Проведение определения включает в себя нанесение исследуемого вещества вместе с эталонами на пластину и проявление ее в подвижной фазе до определенного уровня. Иногда необходимо просмотреть пластину в правильном свете – видимом или ультрафиолетовом, или проявить ее подходящим распылителем и нагреть. Количественный анализ заключается в сравнении интенсивности и размера полученных пятен анализируемого вещества и эталона. Данный метод применяют для определения, например, природных пигментов и пестицидов.
Жидкостная и газовая хроматография
Это наиболее точные методы количественного анализа, позволяющие точно определить содержание исследуемого вещества в образце. В зависимости от типа подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, а неподвижная фаза — твердое вещество или жидкость с адсорбционными свойствами, нанесенную на носитель. Количественный анализ основан на оценке высоты пика или его площади. Расчеты следует начинать с установления базовой линии с последующим измерением площади представляющего интерес пика. Он пропорционален количеству данной составляющей в растворе. Применяя стандартный раствор, можно точно рассчитать содержание вещества в анализируемом образце.
Количественный анализ, совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества. Наряду с качественным анализом К. а. является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометоды К. а. В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 1—10^-1 мг и 10^-3—10^-6 мл (см. также Микрохимический анализ, Ультрамикрохимический анализ). Молекулярный К. а. предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности (см. Качественный анализ), важная характеристика методов К. а. — точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в К. а. выражают в процентах.
К классическим химическим методам К. а. относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ — методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ — методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов (см. Титриметрический анализ, Газовый анализ).
Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы К. а., основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов К. а. находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше. Чувствительность некоторых методов К. а. приведена ниже (%):
Объёмный.......................................................10^-1
Гравиметрический......................................... 10^-2
Эмиссионный спектральный.........................10^-4
Абсорбционный рентгеноспектральный...... 10^-4
Масс-спектрометрический.............................10^-4
Кулонометрический....................................... 10^-5
Люминесцентный.......................................... 10^-6—10^-5
Фотометрический колориметрический......... 10^-7—10^-4
Полярографический.........................................10^-8—10^-6
Активационный................................................10^-9—10^-8
При использовании физических и физико-химических методов К. а. требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде случаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна также непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чистоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и строения веществ и т.д. См. также Электрохимические методы анализа, Спектральный анализ, Хроматография, Кинетические методы анализа, Нефелометрия, Колориметрия, Активационный анализ.

2.