Контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа»

1. Электронная спектроскопия (УФ и видимая области)
1.1. Спектроскопия в видимой области

Лабораторная работа №1

Определение хрома дифенилкарбазидным методом


Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр ЮНИКО-2801 (КФК-2), рабочий раствор бихромата калия с концентрацией 6,8×10^-5 моль/л (0,02 мг/мл); раствор дифенилкарбазида (0,002 г/мл); кюветы; мерный цилиндр; мерные колбы на 50 мл; раствор 5М серной кислоты; дистиллированная вода.
Принцип определения основан на том, что бихромат калия, имеющий низкий коэффициент ослабления (ε=500), окисляет в кислой среде дифенилкарбазид, превращая его в диазокраситель с коэффициентом ослабления около 10⁴.
Дифенилкарбазид, являющийся реагентом на хром, требуется брать в избытке по отношению к бихромату, поскольку необходимо, чтобы во взятой пробе весь бихромат провзаимодействовал с реагентом. Азокраситель имеет фиолетово-красную окраску, его максимальное поглощение лежит в зеленой области спектра, что определяет выбор зеленого светофильтра.

дифенилккарбазид бис-азокраситель


Выполнение работы
Раствор дифенилкарбазида готовят перед употреблением, растворяя 0,1 г реагента в 15 мл ацетона в мерной колбе на 50 мл, и доводят водой до метки.
Для построения калибровочной кривой отбирают из бюретки 1, 2, 3, 4 и 5 мл раствора бихромата калия с концентрацией 6,8×10^-5 моль/л (0,02 мг/мл) в колбочки на 50 мл, добавляют в каждую по 2 мл раствора дифенилкарбазида и по 2 мл 5М серной кислоты.
Растворы разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки, тщательно перемешивают и измеряют абсорбцию. Результаты измерения абсорбции заносят в таблицу, где указывают рассчитанную концентрацию бихромата калия в каждой пробе, а затем строят калибровочную кривую. Получают анализируемую пробу в мерной колбе на 50 мл, добавляют, как прежде, серную кислоту, реагент, доводят колбу водой до метки и измеряют абсорбцию раствора. Концентрацию анализируемой пробы находят по калибровочной кривой. Расчет концентрации производят по формуле:
С_к = С_б V_б / V_к,
где С_к, С_б – молярные концентрации (моль/л) в колбе и бюретке, соответственно; V_б – объем раствора, отобранного из бюретки; V_к - объем колбы.
Лабораторная работа №2