Kul tarkibini aniqlash usullari Un va kepak. Kul tarkibini aniqlash usullari

1. NAMChALASH USULI
Namuna olish GOST 27668 bo'yicha amalga oshiriladi .
(O'zgartirilgan nashr, N 1 o'zgartirish).
2. APPATATUS VA REAKTIFLAR
± 0,1 va ± 0,0002 g gacha bo'lgan tortish xatosi bilan umumiy laboratoriya tarozilari.
Muffle pechi.
GOST 25336 bo'yicha eksikator 2-versiyasi .
GOST 9147 bo'yicha chinni krujkalar .
Tigel qisqichlari.
20x20 sm o'lchamdagi shisha plitalar.
GOST 29227 bo'yicha sig'imi 2 sm bo'lgan pipetka versiyasi 1, aniqlik darajasi 1-sinf .
Budilnik.
Laboratoriya filtri qog'ozi, FTS markasi GOST 12026 bo'yicha .
GOST 25336 bo'yicha diametri 56 mm bo'lgan shisha huni .
Kepçe tekis.
Chinni yoki metall stend.
GOST 5556 bo'yicha tibbiy changni yutish paxta .
Bu novda metalldir.
Hajmi kolba Kn, 2-versiyasi, 2-darajali aniqlik, hajmi 100 sm3 bo'lgan GOST 1770 ga muvofiq.
GOST 4461 bo'yicha nitrat kislota , reaktiv darajasi, zichligi 1,2 g / sm .
Magnezium asetatning alkogolli eritmasi quyidagicha tayyorlanadi: 1.61 g magnezium asetat GOST 5962 * ga muvofiq 100 sm3 96% sof etil spirtida eritiladi . Olingan eritmaga GOST 4159 bo'yicha 1-2 ta yod kristallari qo'shiladi , eritilgandan so'ng eritma qog'oz filtri orqali filtrlanadi.

* Rossiya Federatsiyasi hududida GOST R 51652-2000 amal qiladi .

Magniy asetatning alkogolli eritmasi quruq, salqin va qorong'i joyda, tuproqli tiqin bilan shisha idishda saqlanishi kerak.
Eslatma. Shunga o'xshash metrologik xususiyatlarga ega bo'lgan boshqa o'lchov vositalaridan foydalanishga ruxsat beriladi.
(O'zgartirilgan nashr, N 1 o'zgartirish).
3. Sinovni o'tkazish
3.1. Sinov uchun mo'ljallangan namunadan 20-30 g mahsulot ajratib olinadi, shisha plastinkaga o'tkaziladi va ikkita yassi qoshiq bilan aralashtiriladi. Keyin mahsulot tekislanadi, xuddi shu o'lchamdagi boshqa stakan bilan bosiladi, shunda mahsulot 3-4 mm qalinlikdagi tekis qatlamga taqsimlanadi.
Yuqori stakanni olib tashlaganingizdan so'ng, kamida o'n xil joydan og'irligi 1,5-2,0 g gacha bo'lgan un uchun har biri tortilgan ikkita qismini va kepak uchun har biri 1-1,5 g gacha doimiy og'irlikda oldindan kalsinlangan va eksikatorda sovutilgan ikkita krujkani tanlang.
3.2. Quruq moddaga o'tish uchun un va kepakning namligi GOST 9404 bo'yicha aniqlanadi .
3.3. Tezlatgich ishlatmasdan un va kepakni kullash usuli (asosiy usul)
O'lchangan qismlar bilan tortilgan krujkalar muffli pechning eshigiga (yoki orqaga qaytsa, eshikka) qo'yiladi, 400-500 ° S gacha qizdiriladi (to'q qizil issiqlik) va tortilgan qismlar kuydirilib, yonishdan quruq distillash. Quruq distillash mahsulotlarini ajratish to'xtatilgandan so'ng, krujkalar muffli pechkaga suriladi va eshik yopiladi, keyin muffli pech 600-900 ° S gacha qiziydi (yorqin qizil issiqlik).
Ashing qora zarrachalar butunlay yo'q bo'lib ketguncha, kul rang oq yoki bir oz kulrang bo'lguncha amalga oshiriladi.
Eksikatorda soviganidan keyin krujkalar tarozida tortiladi, so'ngra kamida 20 daqiqa davomida qayta kuydiriladi. Agar qayta tortilganidan keyin kul bilan krujkalar massasi 0,0002 g dan ko'p bo'lmagan darajada o'zgargan bo'lsa, ashlanish tugallangan hisoblanadi. agar kul bilan krujkalar massasi 0,0002 g dan kam kamaygan bo'lsa, kalsinatsiya takrorlanadi. Qayta kalsinatsiyadan keyin kul bilan krujkalar massasi ko'paygan taqdirda, massaning pastroq qiymatini oling.
3.4. Akseleratorlar yordamida un va kepakni kullash usullari
3.4.1. Magnezium asetatning alkogolli eritmasi bilan ash
2-bo'limda tasvirlangan tarzda tayyorlangan tezlatgichni tekshirish kerak. Buning uchun 3 sm tezlatgich pipetka bilan ikkita toza va kaltsiylangan krujkalarga doimiy massaga quyiladi va yonadi. Tezlatgich yonib ketganidan keyin krujkalar muffli pechga solinib, 20 daqiqa davomida kaltsiylanadi, so'ngra krujkalar eksikatorda sovitiladi va tortiladi. Tezlatgich bilan kalsinlanganidan keyin krujkalar massasi va toza krujkalar massasi orasidagi farqga ko'ra tezlatuvchi kulning massasi aniqlanadi.
O'lchangan qism bilan har bir tortilgan krujkaga 3 sm magnezium asetatning spirtli eritmasidan pipetka bilan qo'shib qo'ying .
1-2 daqiqadan so'ng, butun namunani tezlatgich bilan singdirgandan so'ng, krujkalar to'g'ridan-to'g'ri tutun qopqog'ida metall yoki chinni tayanchga qo'yiladi va krujkalar tarkibida paxta momig'i yonib ketadi, ilgari spirt bilan namlanadi va metall tayoqqa qo'ying.
Tezlatgich yonib ketgandan so'ng, krujkalar muffelning menteşeli eshigiga 600-900 ° C gacha qizdirilgan (yorqin qizil issiqlik) yoki muffli pechning eshigiga qo'yilgan, keyin krujkalar asta-sekin muffga surilgan. Kalsinatsiya qora zarralar to'liq yo'qolgunga qadar taxminan 1 soat davomida amalga oshiriladi.
Kullanish tugagandan so'ng, krujkalar eksikatorda xona haroratiga qadar sovutiladi va tortiladi.
3.4.2. Nitrat kislota bilan kullanish
O'lchangan qismlar bilan tortilgan krujkalar muffli pechning eshigiga (yoki orqaga qaytsa, eshikka) qo'yiladi, 400-500 ° S gacha qizdiriladi (to'q qizil issiqlik) va tortilgan qismlar kuydirilib, yonishdan quruq distillash.
Quruq distillash mahsulotlarini ajratish to'xtatilgandan so'ng, krujkalar muffle pechiga suriladi va eshik yopiladi. Külleme, krujkalar tarkibi bo'sh kulrang massaga aylanguniga qadar amalga oshiriladi. Shundan so'ng, krujkalar havoda xona haroratiga qadar sovutiladi va tarkibidagi moddalar ikki-uch tomchi nitrat kislota bilan namlanadi. Krujkalar muffli pechning eshigiga (yoki eshikka, agar u orqaga qaytsa) qo'yiladi va ehtiyotkorlik bilan, qaynab ketmasdan, kislotani quritguncha bug'lang, shundan keyin krujkalar chuqur muffle pechiga 600-900 gacha qizdiriladi. ° C (yorqin qizil issiqlik), eshikni yoping va kullanish 20-30 daqiqa davomida amalga oshiriladi.
Agar yoqib yuborilgandan so'ng, krujkaning pastki qismida qorong'u joylar ko'rinmasa, yoqish tugallangan hisoblanadi. Aks holda, kullanish to'liq yonishgacha davom etadi.
Kullanish tugagandan so'ng, krujkalar eksikatorda xona haroratiga qadar sovutiladi va tortiladi.
4. Natijalarni qayta ishlash
4.1. Kuk tarkibi ( ) quruq massa bo'yicha un va kepakning har tortilgan qismiga foiz sifatida
qaerda kulning massasi, g;
- un va kepak namunasining vazni, g;
- un va kepak namligi,%.
4.2. Magnezium asetat bilan kullanganda , un va kepakning har bir namunasi tarkibidagi kul miqdori ( ) formulalar bo'yicha hisoblanadi
bu erda kulning umumiy massasi, g;
- tezlatuvchi kul massasi, g;
- un va kepak namunasining vazni, g;
- un va kepak namligi,%.