Kulonometriya. Kislota yoki ishqorlarni kulonometrik titrlab aniqlash

Kulonometriya. Kislota yoki ishqorlarni kulonometrik titrlab aniqlash.
Metodning mohiyati. Kulonometrik titrlash metodining mohiyati shundan iboratki, analiz qilinadigan eritmaga, elektroliz paytida elektrodda titrlovchi reagent hosil qiladigan maxsus tanlangan qo‘shimcha reagent qo‘shiladi. Hosil bo‘lgan titrant analiz qilinayotgan modda tez stexiometrik nisbatda reaksiyaga kirishadi. Moddani elektrokimyoviy o‘zgartirish uchun sarflangan elektr miqdorini bilgan holda Faradey qonunlariga binoan aniqlanayotgan modda miqdorini hisoblab chiqarish mumkin. Elektroliz paytida yacheykada tok kuchi o‘zgarmas qiymatda bo‘ladi. Bu holda analitik signal-elektrolizga sarflangan vaqtni sekundometr yordamida o‘lchanada. Ekvivalent nuqta bironta indikator yordamida yoki ma’lum fizik-kimyoviy metodlar bilan potensiometrik, foto­metrik yoki amperometrik usulda aniqlanishi mumkin.
Natriy tiosulsatni elektrolitik hosil bo‘lgan yod bilan kulonometrik titrlab aniqlash
Tiosulfat ioni platina anodida yodid ionidan oksidlanish na­tijasida hosil bo‘lgan erkin yod bilan kulonometrik titrlanadi. Qo‘shimcha reagent sifatida kaliy yoki natriy yodid ishlatiladi.
2J^- -2e—J₂
2S₂O₃^-2 + J₂—>S₄O₆^-2 +2J^-
Ekvivalent nuqta analiz qilinayotgan eritmaga oz miqdorda kraxmal qo‘shilishi bilan aniqdanadi.
Kerakli asbob-uskunalar, idish va reagentlar:
1) 2 dona 250 ml li stakanlar;
2) 1 dona 100 ml-li stakan;
3) 1 dona 300 ml li qo‘shimcha stakan;
4) 1 dona 250 ml li o‘lchov kolbasi;
5) 1 dona 25 ml li byuretka;
6) 1 dona magnit aralashtir­gich, to‘yingan natriy sulfat eritmasi, taxminan 0,05 n natriy tio­sulfat eritmasi, taxminan 1 M kaliy yodid eritmasi, 1% - li krax­mal eritmasi.


Taxminan tayyorlangan 0.05 n natriy tiosulfat eritmasini standartlash
Laboratoriyadagi taxminan 0,05 n natriy tiosulfat eritmasidan 250 ml li o‘lchov kolbasiga 25 ml olib distillangan suv bilan suyultiriladi va aralashtiriladi.
Ishni bajarish metodikasi
Moslamaning elektrolitik kaliti ikki marotaba suyultirilgan natriy sulfatining to‘yingan eritmasi bilan byuretka esa tayyor­langan tiosulfat eritmasi bilan to‘ldiriladi va joylariga o‘rnatiladi. Generator elektrod va elektrolitik kalit ishchi tomoni suv bilan yuviladi. Kalitning ikkinchi tomoni natriy tiosulfat eritmasi va qo‘shimcha mis elektrodi bor idishga botiriladi. Tokni ulagich uziladi (“BbiKnb” holatiga qo‘yiladi).
Kuchlanishni turg‘unlashtiruvchi moslama UIP - 1 knopka “Anod” ni ishga qo‘shish natijasida qayd qiluvchi lampa yonishi kerak.
Titrlovchi stakanga (250 ml) o‘lchov silindri yordamida 5 ml 1 M natriy yoki kaliy yodidi, 1 ml kraxmal va taxminan 50 ml hajmgacha suv solinadi. Bu stakanga magnit aralashtirgich solinib magnit aralashtirgich moslamasiga o‘rnatiladi va tegishli normal aralashtirish tezligi qo‘yiladi (aralashtirilayotgan paytda elektrod chetlari magnit aralashtirgichga tegmasligi va eritmada o‘rama hosil bo‘lmasligi kerak). Elektrosekundomerni nolga qo‘yish kerak elektrolizyorga 1 -2 sekund daqiqa tokni ulab kuchsiz, lekin aniq havo rang hosil bo‘lgandan keyin tokni o‘chirish kerak. Bundan keyin byuretkadan aniq 5 yoki 10 ml standartlashtirilayotgan natriy tiosulfat eritmasi qo‘shiladi va bir vaqtning o‘zida sekundomer va tok ulanadi.
Elektrolizyor orqali o‘tayotgan tok kuchini va mikroampermetr shkalasi ko‘rsatkichini yozib olish kerak. Avvalgidek rang hosil bo‘lguncha elektrolizni davom ettirish kerak va reaksiya tugagandan keyin birdaniga sekundomerni va tok ulagichni ajratish kerak. Elektrolizyordagi eritmani almashtirmagan holda titrlashni 3 marotaba takrorlash mumkin.