Лабораторная деятельность по определению никотина в жидкостях для электронных сигарет с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии Todd Pagano1,*, Morgan R. Bida1, Risa J. Robinson2

2. Материалы и методы
2.1. Выбор и подготовка образцов
Жидкости для электронных сигарет можно приобрести в большинстве магазинов по продаже дыма в США и по всему миру, а также в интернет-магазинах, многие из которых доставляются по всему миру [3]. Рекомендуется собирать несколько образцов (часто продающихся во флаконах по 15–30 мл) с разнообразным диапазоном рекламируемого содержания никотина для получения разнообразных результатов. Образцы готовили путем добавления 15 мкл электронной жидкости непосредственно во флакон для ГХ с 1500 мкл метанола для ВЭЖХ и 15 мкл внутреннего стандарта, 50 мг / мл хинолина. Все флаконы обрабатывали ультразвуком в течение двадцати минут, а затем встряхивали в течение 10 секунд при 3000 об / мин для обеспечения перемешивания (для обеспечения перемешивания в лаборатории студента, вероятно, будет достаточно энергичного встряхивания вручную). Было проанализировано пять испытаний каждого флакона. 2.2. Приготовление стандарта и внутреннего стандарта. Пять стандартов никотина были приготовлены в метаноле от 0,01 мг / мл до 1,0 мг / мл (Pfaltz & Bauer, 98%). Внутренний стандарт, хинолин (Arcos Organics, 99%), был приготовлен до концентрации 50 мг / мл путем добавления 457 мкл хинолона в мерную колбу на 10 мл, доведенную до объема метанолом и хорошо перемешанную путем переворачивания. Внутренний стандарт (15 мкл) добавляли ко всем стандартам никотина, и каждый запускали в трех повторностях для построения калибровочной кривой никотина. 2.3. Анализ с помощью ГХ-МС. Для анализа электронных жидкостей использовали газовый хроматограф Perkin Elmer Clarus 500, соединенный с квадрупольным масс-спектрометром в режиме электронной ионизации. Один микролитр каждого стандарта и образца вводили с помощью программируемого автосэмплера в трех экземплярах и пропускали через капиллярную колонку с 5% фенил-95% диметилполисилоксана (30 м x 0,25 мм внутренний диаметр x 0,25 мкм, Agilent, Санта-Клара, Калифорния). Разделенный инжектор (разделение 50: 1) нагревали до температуры 230 ° C, и в качестве газа-носителя использовали сверхчистый гелий. Программа печи начиналась при 80 ° C после инъекции и увеличивалась со скоростью 25 ° C / мин. до конечной температуры 245 ° C, которую затем выдерживали в течение 4,5 минут. Общее время работы составляло около 11 минут для каждой инъекции. Источник ионов для МС поддерживали при 180 ° C, в то время как линия передачи между ГХ и МС поддерживалась при 280 ° C. МС работал отдельно как в режиме общего ионного мониторинга, так и в выбранном режиме ионного мониторинга. Настройки МС для выбранного режима ионного мониторинга приведены в Таблице 1. и были изменены из Stanfill et al. [16]. Детектор массы был настроен с задержкой по растворителю на первые 3 минуты каждого цикла.