Лабораторная деятельность по определению никотина в жидкостях для электронных сигарет с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии Todd Pagano1,*, Morgan R. Bida1, Risa J. Robinson2

4. Обсуждение
ЭК становятся все более популярными среди потребителей, многие из которых являются людьми студенческого возраста и моложе. Состав этих продуктов, а также присущие им опасности, связанные с их использованием, представляют собой современные проблемы, которые имеют непосредственное отношение к учащимся и их группе сверстников. В этом упражнении используется врожденное любопытство студентов к этому противоречию в реальном мире и социальной проблеме. Есть надежда, что понимание и запоминание студентами лабораторных концепций будет увеличено за счет актуальности темы и интереса к ней, что в конечном итоге должно привести к тому, что студенты станут владеть преподаваемым материалом. Верно в большинстве дисциплин, использование реальных примеров для преподавания темы часто повышает интерес студентов к уроку, и, учитывая характер исследования и аналитический процесс в курсах аналитической химии / инструментального анализа, они ориентированы на использование анализа реального мира. Помимо повышения интереса студентов к уроку / деятельности, использование реальных примеров в курсах количественного анализа может облегчить учащимся процесс соотнесения химии с повседневной жизнью [19].
В дополнение к заявленным педагогическим преимуществам лабораторной деятельности, она также по своей сути обучает и усиливает критическое содержание, в том числе; Теория и использование ГХ-МС, подготовка и калибровочные кривые образца / стандарта, выбранный режим ионного мониторинга в МС и проверка метода (LOD, LOQ, точность и прецизионность). Лабораторная деятельность лучше всего подходит для студентов старших курсов, которые имеют некоторые знания о правильном обращении и использовании дорогостоящих аналитических приборов. Однако деятельность может быть разделена на вводный курс, если часть теории ГХ-МС заменить другими концепциями (например, построение калибровочных кривых, расчет процентных различий (между измеренными концентрациями и заявками производителя), приготовление стандартных растворов и т. Д.) . С учетом того, что данное мероприятие связано со здоровьем, его также можно изменить, чтобы оно соответствовало курсу химии для смежных специалистов в области здравоохранения.
ГХ-МС оказался надежным, воспроизводимым и чувствительным методом определения содержания никотина в электронных жидкостях на основе наших измерений LOD, LOQ, точности и прецизионности. Было показано, что метод очень линейен в диапазоне от 0,01 до 1 мг / мл никотина (рис. 3). Мы использовали как общий ионный, так и выбранный режимы мониторинга ионов при работе МС для количественного определения никотина, но, учитывая относительно чистые результирующие сигналы, весь метод мог быть выполнен в режиме общих ионов, особенно с учетом сильных сигналов от никотина и хинолина в матрице образца и низкое количество мешающих пиков (рис. 1.). Однако использование мониторинга выбранных ионов позволило студентам быстро рассчитать соотношение площадей и продемонстрировало универсальность масс-спектрометрии, особенно для более сложных матриц образцов. ГХ с термоэлектронной специфической детекцией (TSD) также можно использовать для количественного определения никотина в ЭК. Однако многие жидкости для электронных сигарет производятся с ароматизаторами, некоторые из которых мешают хроматографическим сигналам, что гарантирует повышенную селективность, связанную с выбранным режимом ионного мониторинга ГХ-МС.
Описанный здесь эксперимент прост и относительно быстр. Процедура неизменно приводила к четким хроматограммам и надежной количественной оценке результатов. Кроме того, интересно отметить, что концентрация никотина во многих образцах жидкости для электронных сигарет значительно отличается от заявлений производителей (концентрации часто меньше указанного на этикетке содержания, но иногда превышают его), что повышает вероятность того, что студенты заметят разницу. . Подготовка проб и стандартов, наряду с программированием автосамплера для ГХ, может быть завершена за 3-часовой лабораторный период (и может быть проведена за 2-часовой период, если некоторые образцы / стандарты подготовлены заранее) и анализ хроматограмм может быть выполнено во время второго урока или как внеклассное задание. Если аналитические показатели качества / продления валидации метода будут добавлены к деятельности, потребуются два полных лабораторных периода.
Если предположить, что ГХ-МС работает правильно, существует очень мало ожидаемых шагов, во время которых эксперимент, скорее всего, потерпит неудачу. Конечно, совершенно необходимо, чтобы стандарты, включая внутренние стандарты хинолона, были изготовлены должным образом и чтобы хинолон добавлялся в нужном количестве как в стандарты для калибровки, так и в образцы электронных жидкостей. Студенты иногда забывают определить площадь пика по количеству иона хинолона и впоследствии забывают включить его в соотношение, необходимое либо для построения калибровочной кривой, либо для количественного определения образца (или того и другого). По соображениям безопасности с никотином, хинолоном и метанолом следует обращаться с особой осторожностью, используя соответствующие средства индивидуальной защиты, включая вытяжные шкафы. Студенты должны быть направлены к соответствующим паспортам безопасности материалов (MSDS) до эксперимента, и всегда следует придерживаться надлежащей лабораторной практики.
Студенты находят лабораторный эксперимент приятным и ценят реальную перспективу деятельности. Студенты хотят увидеть, действительно ли измеренная концентрация никотина значительно отличается от этикеток производителей - возможно, из-за отсутствия установленных правил в отношении продуктов. Вся деятельность ориентирована на преподавание нескольких важных тем по химии, особенно курсов количественного анализа. Кроме того, это мероприятие часто вызывает оживленные дискуссии об использовании ЭК, отсутствии регулирования их производства и влиянии курения на здоровье в целом. Комбинированные преимущества преподавания важных концепций, увеличения интереса / участия студентов и решения текущих социальных проблем для студентов колледжа и их сверстников делают это занятие очень полезным и своевременным для включения в учебную программу.

Рисунок 3. Калибровочная кривая никотина, построенная с использованием отношения площадей пиков для стандарта никотина и внутреннего стандарта хинолина в зависимости от известных концентраций никотина. Планки погрешностей показывают одно стандартное отклонение средних соотношений площадей пиков от n = 3 повторов.