Лекция 13. Качественный анализ. Аналитическая химия

Капельный метод анализа
Реакции капельным методом можно проводить в пробирке, на предметном стекле, на фарфоровой пластинке, на фильтровальной бумаге.
Выполнение реакции на предметном стекле.
Образование осадка или окрашенного раствора можно наблюдать на предметном стекле. Например. Открытие катиона Fe³⁺.
На предметное стекло следует нанести 1 каплю раствора FeCl₃ и 1 каплю реагента K₄[Fe(CN)₆] гексацианоферрат (II) калия. Наблюдается образование продукта реакции осадка темно-синего цвета:
Fe³⁺ + K⁺ + [Fe(CN)₆]^4- = KFe[Fe(CN)₆]


Микрокристаллоскопический метод анализа
На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора и каплю раствора реагента, выпаривают на водяной бане до образования кристаллов и наблюдают продукт реакции с характерной формой кристаллов под микроскопом.
Например. Открытие катиона K⁺.
Открытию катиона калия K⁺ с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na₃[Co ( NO₂ )₆ ] мешает катион серебра Ag⁺ , который образует еще менее растворимое соединение состава
K₂Ag[Co(NO₂)₆], чем катион калия.
Для открытия катиона калия используют гексанитрокупрат(II)натрия и свинца Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] или гексанитрокобальтат(III)натрия и свинца NaPb[Co(NO₂)₆]. Эти реагенты образуют с катионами калия K⁺ черные кристаллы кубической формы состава K₂Pb[Cu(NO₂)₆] и KPb[Co(NO₂)₆]. Мешают ионы аммония NH₄⁺ .
Реакцию проводят следующим образом. На предметное стекло нанести 1-2 капли анализируемого раствора и осторожно выпарить досуха на водяной бане. Охладить стекло, на сухой остаток нанести каплю реагента Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]. Через несколько минут образуются черные кристаллы кубической или прямоугольной формы, которые рассматриваем под микроскопом.