Ma`ruza Mavzu: Mass-spektrometrik, kinetik tahlil va biokimyoviy tahlil usullari. Reja

GAZ XROMATOGRAFIYASI
Gaz xromatografiyasi massasi spektrometriya harakatlanuvchi element bo'lgan inert gaz tashuvchisi (ko'pincha ushbu geliy) qo'shilishini ta'minlaydi. O'rganilgan modda - bu sobit element.
Gaz massasi 400 dan past bo'lgan gazlar, suyuqlik va qattiq moddalarni tahlil qilishga imkon beradi. O'rganilgan moddalar kerakli yoki issiqlik barqaror xususiyatlariga ega bo'lishi kerak.
Gaz xromatograf sxemasi Quyidagi diagrammada taklif etiladi.


SPEKTROMETRIK TAHLIL
Ommaviy analizatorlar va massali spektrometrlar bo'yicha spektrik tahlil.
Ommaviy analizatorlar doimiy va turtki. Ular ichidagi ionlarni olish doimiy ravishda (doimiy ravishda) yoki tegishli ravishda ionlari bilan farq qiladi.

Uzluksiz analizatorlar magnit va to'rtuusupolga, parvozning vaqti, parvoz vaqti va ion-tsiklotronning rezonansi tahliliga tegishli.
Tekshiruvchining asosiy vazifasi - harakatning turli parametrlari bo'lgan ionlarni qayta taqsimlash.
Shundan so'ng, ionlari turli xil spektrlarni ro'yxatdan o'tkazadigan detektorga tushadi.
Ko'pincha, detektorlar sifatida ikkilamchi-elektron multiplikator yoki fotomultiplier detektorlar sifatida ishlatiladi. Birinchisi, turli xil ionlarning elektron nurlari bilan miqdoriy ko'rsatkichlarni, ikkinchi ro'yxatga olinganlar fosfor ionlar ionlari tomonidan miltillashning ikkinchi registrlari.
Shuningdek, boshqa turdagi detektorlar mavjud, bu mikrochianel takroriy ko'paytiruvchilar, diod matritori va kollektorlar kabi tizimlar.

MASS-SPEKTROMETR NIMA
Masse spektrometrda magnit va elektr maydonchasida zaryadlangan zarralarni almashtirish qonunlariga muvofiq moddalarni tahlil qilishga qodir bo'lgan vakuum uskunasi.

Soddalashtirilgan shaklda, massa spektrining tavsifi tasvirlangan quyidagilar ko'rsatilgan: Qurilmaning asosiy tarkibiy qismlari ion manbai, massa analizator va detektor hisoblanadi.
Ion manbai an'anaviy namunali molekulalarni zaryadlangan zarralarga aylantiradi va ularni tezlashtirish uchun ularni elektr va magnit maydonga joylashtiradi.
Ommaviy tahlilchi harakatlanish tezligining tezligining tezligida ionlarni ajratadi, ya'ni bir oz masofaga o'tish vaqti.
Detektor har bir guruhning nisbiy miqdoridagi ma'lumotlarni ro'yxatga oladi.

Asosiy tarkibiy qismlarga qo'shimcha ravishda, bo'sh joyni tayyorlash uchun nasos va muxlislar, shuningdek, vakuum, bosimni o'lchash, elektron pog'onani, ko'rsatkichlar, stabilizator va boshqa vositalarni ishlab chiqarish tizimi bilan jihozlangan.

Moddaning ionlashtirishiga qarab, massa spektrometrlari statik va dinamikdir.

Ikkita ommaviy analizatorli massa spektrlari bor, i.e. Tandem spektrometrlar. Ular asosan ionlashtirishning yumshoq usullarida ishlatiladi.
Boshqa ulanish molekulalarini qanday ajratish kerak? Bu eng oson usulda, ularni massa spektrometr deb ataladigan maxsus tarozilarga tortish
Ikkita diqqat markazida metr spektrometrlar elektrostatik va magnit sektorining ishlash printsipi. Manbadan uchib ketgan ionlari nafaqat turli yo'nalishlarda, balki bilan ham. turli xil kuchlar

To'rtuusulali analizator. Tanlangan massa nisbati (m) bilan (M) zaryadlash (z) ni boshqarish (z) detektorga tushish va boshqa m / z munosabatlari bilan ionlar - ish joyidan tashqarida uchish

Ehtimol, tez orada yo'lovchilar tekshiruvidan foydalanadigan foydalanuvchilarni tanlab olish yanada aqlli bo'ladi. Tasavvur qiling, detektorning passivlari yaqinida o'pish kiyimlarini qoqib qo'yadi - va tez orada xavfsizlik xizmati allaqachon har qanday xavfli moddalar mavjudligi to'g'risida ma'lumotga ega. Bunday detektorlarning sud namunalari shunchalik sezgir, agar ular bir nechta molekulalar qolsa ham, kimyoviy birikma izlarini aniqlay oladilar. Va ular massa spektrometr asosida qilingan - molekulalarni massa bo'yicha ajratib turadigan va moddaning namunaidagi har bir turli molekulalarning har bir navli molekulalarining foizini aniqlaydigan qurilma.
Aslida, ommaviy spektrometr aniq elektromagnit tarozi bo'lib, ular 10-31 gramm aniqligi bilan "tortish" atomlari. Bu o'tgan asrning yigirma yillari, barcha ma'lum bo'lgan izotoplar kimyoviy elementlarva olimlarning qiziquvchanligi etarli darajada qoniqishganda, navbat keldi amaliy vazifalar. Qo'riqchilarda, OCCROJA laboratoriyalarida birinchisi uchun uran izotoplarini ajratishda massa spektrometr ishlatilgan atom bombaShu bilan birga, ushbu qurilmalarning birinchi qirrali bir fuqarolik iste'molchilari paydo bo'ldi - neft muammolari. Organik gazlar aralashmasini miqdoriy tahlil qilish uchun ular ommaviy spektrometrlarni ishlatishdi.