Masharipova zulfira raximboyevnaning

Tiokarbamidni aniqlash.
Natriy tetraboratning to‘yingan eritmasi, 1∙ M konsentratsiyali difenilkarbazonning 0,7 ml etanol eritmasi, 1,3 ml rektifikatsiyalangan etanol, 0,3 ml komplekson eritmasi yutuvchi qatlam qalinligi I = 2 bo'lgan kyuvetaga kiritiladi. Reaktsiya tezligini kamaytirish uchun (eritma komplekson konsentratsiyasi 1∙ ga teng), 1 ml dan ortiq bo‘lmagan hajmda mol tiokarbamid o‘z ichiga olgan eritma kiritiladi.
Nihoyat, kyuvetaga 0,15 ml 10M vodorod peroksid eritmasi kiritiladi. AOK qilingan natriy tetraborat eritmasining miqdori quyidagicha bo‘lishi kerak. Shunday qilib, reaksiya aralashmasining umumiy hajmi 10 ml ni tashkil qiladi. Vodorod peroksidni kiritish vaqtida sekundomer yoqiladi, 10 soniya davomida aralashtiriladi va optik zichlik ikki marta o‘lchanadi: reaktsiya boshlanganidan keyin 1 min va 3 minut, λ = 490 nm.
Reaksiya tezligi (ΔA) optik zichliklarining farqi bilan tavsiflanadi.
Tiokarbamidni aniqlash Δ A koordinatalarida qurilgan kalibrlash chizig‘i bo‘yicha amalga oshiriladi - tiokarbamid kontsentratsiyasi. Kalibrlash liniyasini qurish belgilangan usul bo‘yicha amalga oshiriladi.
Talab
Vodorod peroksid bufer eritmasi va qaytaruvchi vosita yordamida tiokarbamid va etilentikarbamidni aniqlash va optik zichlikning o‘zgarish tezligini o‘lchash usuli, bu usulning sezgirligini oshirish va uni soddalashtirish uchun qaytaruvchi, difenilkarbozonning etanolik eritmasi, natriy tetraboratning to‘yingan bufer eritmasiga (7-8) M konsentratsiyasiga, etonol miqdori bo‘yicha 1,8-23% hajmdagi aralashmada, tiokarbamid yoki etilentikarbamid eritmasiga qo‘shiladi. mos ravishda va M ning molyar konsentratsiyasi, vodorod periksni M konsentratsiyasiga va tayyor eritmaning optik zichligi o‘zgarishini o‘lchanadi.
Ixtiro analitik kimyoga, ya’ni anodik voltametriya usulida tiokarbamidni tanlashning selektiv usuliga tegishli bo‘lib, ilmiy tadqiqotlarda, pestitsidlarni ishlab chiqarish va tahlil qilish texnologiyasida, nazorat va analitik laboratoriyalarda qo‘llanilishi mumkin.
Tiokarbamidni aniqlashning ma’lum usuli adsorbsion kontsentratsiyali katodik voltametriya bo‘lib, uning yordamida saraton kasalligi bilan og'rigan bemorlarning siydigida tiokarbamidni aniqlash amalga oshirildi. Va dietilamin tiokarbamid eritmalari Ag/Ag⁺ ga nisbatan 0,75 V potentsialda aniq katodik cho‘qqini beradi - mos yozuvlar elektrod, 0,1 kg / l dan ortiq tiokarbamidni aniqlash uchun mos keladi. Sulfid ionining aralashuvchi ta’siri pH 4 va 85°C da azot oqimini o‘tkazish orqali yo‘q qilinadi, bu tahlil vaqtini uzaytiradi.
Usulning kamchiliklari quyidagilardan iborat: aniqlangan konsentratsiyalar diapazonining torligi: adsorbsion kontsentratsiyaning cheklangan imkoniyatlari tufayli; simobga adsorbsiyaga qodir bo'lgan begona sirt faol moddalarning aralashish ta’siri; polarografiya qilingan eritmadan kislorodni olib tashlash zarurati, bu aniqlash tezligini pasaytiradi; ishchi elektrodning materiali sifatida juda zaharli metall simobdan foydalanish.
Texnik quruqlik va erishilgan natija nuqtai nazaridan tavsiya etilgan usulning eng yaqin analogi yalang'ochlash usuli - shishasimon grafit elektrodda tiokarbamidni voltametrik aniqlash. Tiokarbamid diskli shisha-grafit elektrod (S = 0,03 sm3) va pH 0,0-7,2 bo'lgan suvli eritmalarda oksidlanganda ikkita to‘lqin qayd etiladi. PH 7,2 da bu ikki to'lqinni ajratish qiyin bo'ladi. Birinchi to'lqin tiokarbamidning disulfidga oksidlanishiga to'g'ri keladi, u kislotali eritmalarda eriydi va neytral va ishqoriy muhitda kamroq eriydi. Tiokarbamid disulfidining neytral va ishqoriy muhitda nisbatan past eruvchanligi tiokarbamidni aniqlashga imkon beradi, uni elektrodda disulfid shaklida oldindan to'playdi, so'ngra uning elektrodda to'plangan tiokarbamid disulfidini - 0,8V ga (orqa g'ildirakka) teng ravishda kamaytiradi. 0,1M NH₄OH, 0,1M NH₄Cl) va 0,2V (0,01M (CH₃)₄NClO₄). Oldindan to'plangan tiokarbamid disulfidining pasayish cho'qqi oqimining kattaligi va uning eritmadagi konsentratsiyasi o'rtasida mutanosib bog'liqlik mavjud.