Matn gost 9517-94 Qattiq yoqilg'i. Gumik kislotalar unumini aniqlash usullari

3 HUM KISLOTALARNING UMUMIY SHUNIMLILIGINI ANIQLASH 
3.1 Usulning mohiyati 
Usulning mohiyati analitik yonilg'i namunasini natriy pirofosfatning gidroksidi eritmasi bilan 
qayta ishlash, keyinchalik namunani natriy gidroksid eritmasi bilan ekstraktsiya qilish, hümik 
kislotalarni ortiqcha mineral kislota bilan cho'ktirish va massani aniqlashdan iborat. olingan 
cho'kma. 
Eslatma - "Bitum" atamasi GOST 10969 bo'yicha "toluol ekstrakti" tushunchasiga mos keladi. 
3.2 Reaktivlar 
Tahlil qilish uchun analitik darajadagi reagentlar, distillangan suv yoki ekvivalent tozalikdagi 
suv ishlatiladi. 
3.2.1 GOST 5789 bo'yicha toluol, zichligi 0,867 g / sm3 , qaynash nuqtasi 110 dan 111 ° S 
gacha. Toluolning kamida 95% bu diapazonda distillangan bo'lishi kerak. 
Ishlatishdan oldin toluol kaltsiy xlorid bilan quritiladi. 
Ogohlantirish. Toluol juda tez yonuvchan, nafas olish, yutish va teri bilan aloqa qilish orqali 
toksikdir. 
3.2.2 GOST 4328 bo'yicha natriy gidroksidi, 1% eritma. 
10 g natriy gidroksidni suvda eritib, 1000 ml gacha suyultiriladi . 
3.2.3 GOST 342 ( ) bo'yicha natriy pirofosfat 
, ishqoriy eritmasi: 44,6 g 
kristalli natriy pirofosfat dekahidrat va 4 g natriy gidroksid 1000 ml suvda eritiladi . 
3.2.4 GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi, 5% eritma (hajm bo'yicha). 
3.3 Qurilma 

---

GOST 23932, GOST 25336 bo'yicha, shuningdek, 3.3.1-3.3.7 da ko'rsatilgan standart 
laboratoriya shisha idishlari va jihozlaridan foydalaning. 
3.3.1 GOST 10969 bo'yicha bitumni ajratish uchun ekstraktsiya apparati. 
3.3.2 Barqaror isitish harorati (90 ± 5) °C yoki infraqizil chiroqni ta'minlaydigan quritish shkafi. 
3.3.3 Laboratoriya santrifugasi, minimal aylanish tezligi 210 s 
, sig'imi kamida 100 ml bo'lgan 
sinov naychalari bilan . 
Izoh Santrifuganing tezligi shunday bo'lishi kerakki, cho'kmalar yoki kolloidlar tegishli 
eritmalardan to'liq ajratilishini ta'minlaydi. 
3.3.4 Mexanik chayqatish uchun asbob (silkituvchi). 
3.3.5 Suv hammomi. 
3.3.6 Barqaror isitish haroratini (600±25) °C ta'minlovchi mufle o'choq. 
3.3.7 0,2 mg dan ortiq bo'lmagan tortish xatosi bilan analitik tarozi. 
3.4 Namunalar 
Namuna olish va namunalarni tayyorlash - GOST 10742 * bo'yicha . 10-15 g laboratoriya 
namunasini GOST 10969* bo'yicha namunaning elak tarkibiga qo'yiladigan talablarga muvofiq 
1 mm dan kam don o'lchamiga qadar maydalang. Ezilgan namuna GOST 10969 bo'yicha toluol 
bilan chiqariladi. Ekstraksiyadan so'ng ko'mir havoda quritiladi va 0,2 mm dan kam bo'lgan don 
o'lchamiga qadar maydalanadi. Ko'mirda analitik namlik GOST 27314 bo'yicha distillash usuli 
va GOST 11022 bo'yicha kul miqdori bilan aniqlanadi. 
_______________ 
* Asl qog'ozda standartning nomi va nomi kursiv bilan yozilgan. - . 
Eslatma - toluolda eriydigan bitum chiqishi quruq yoqilg'i asosida 3% dan kam bo'lsa, 
ikkinchisini namunadan olib tashlash mumkin emas. 
3.5 Tahlil o'tkazish 
3.5.1 Humik kislotalarni olish. 
Quruq, kulsiz hisoblangan massasi 1,0 g bo'lgan namunaning (3,4) qismini torting. Humik 
kislotalarning unumi 20% dan kam bo'lishi kutilsa, namunaning og'irligi ikki baravar 
oshiriladi. Namunani 250 ml konussimon kolbaga A soling , 100 ml natriy pirofosfat ishqoriy 
eritmasidan (3.2.3) qo'shing va mexanik chayqatish vositasi (3.3.4) bilan 1 soat davomida 
aralashtiring. 
Suspenziya 210 soniyada 15 minut sentrifuga qilinadi 
(3.3.3). Eritma quyiladi va 1000 ml 
konussimon kolba B ga yig'iladi. Erimaydigan qoldiq ikki marta 100 ml natriy gidroksid 

---

eritmasi bilan yuviladi (3.2.2). Har bir yuvishdan keyin suspenziyani santrifüj qiling, yuvish 
eritmasini B kolbasiga to'plang. 
Yuvilgan qoldiqni A kolbaga o'tkazing, 100 ml natriy gidroksid eritmasi (3.2.2) qo'shing va 
qaynoq suv hammomida (3.3.5) 2 soat davomida isitiladi. Xona haroratiga sovutilgandan so'ng A 
kolbasining tarkibi 210 soniyada 15 minut sentrifuga qilinadi 
(3.3.3). Eritma quyiladi va B 
kolbaga yig'iladi. Erimaydigan qoldiq ikki marta 100 ml natriy gidroksid eritmasi bilan 
yuviladi (3.2.2). Har bir yuvishdan keyin suspenziyani santrifüj qiling, yuvish eritmasini B 
kolbasiga to'plang. 
Eslatma - hümik kislotalarning ekstraktsiyasi 7 soat ichida bajarilishi kerak. 
3.5.2 Gumik kislotalarning cho'kishi. 
B kolbasining tarkibi 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga filtrlanadi va suv bilan belgigacha 
to'ldiriladi. 100 ml filtratdan pipetka bilan o'tkazing va uni stakanga o'tkazing, so'ngra gumin 
kislotalarni cho'ktirish uchun 60 ml xlorid kislota (3.2.4) qo'shing. Suspenziya santrifüjlanadi 
yoki filtrlanadi. Santrifugadan so'ng eritma dekantatsiya yo'li bilan ajratiladi va gumin 
kislotalarning cho'kmasi suv bilan yuviladi. Cho'kma hümik kislotalarning peptizatsiyasi 
boshlanishiga qadar yuviladi, bu zaif sariq rangning paydo bo'lishi (jel yoki kolloid hosil bo'lishi) 
bilan belgilanadi. Kolloid eritmaga 5 ml xlorid kislota (3.2.4) qo'shing , gumin kislotalarni 
yanada cho'ktiring. 
Hümik kislotalarning umumiy cho'kmasi kulsiz filtr orqali filtrlanadi, oldindan pechda (3.3.2) 
doimiy og'irlikda (90 ± 5) ° C da quritiladi. Hümik kislotalarning cho'kmasi bo'lgan filtr tortilgan 
tortish shishasiga joylashtiriladi, oldindan pechda (3.3.2) doimiy og'irlikda (90 ± 5) ° C da 
quritiladi. Filtrdagi cho'kma bilan tortish shishasi (90 ± 5) ° C haroratda 1 soat davomida 
quritiladi. Tarozi shishasi pechdan chiqariladi, avval havoda 5 daqiqa sovutiladi, so'ngra mos 
keladigan eksikatorda sovutiladi. qurituvchi va tortilgan. Nazorat quritish, sovutish va tortish 
ketma-ket ikkita tortishda massalar farqi 0,001 g dan ko'p bo'lgunga qadar amalga 
oshiriladi.Tarozi shishasi va filtrning massasini hisobga olgan holda, cho'kindi massasi 
aniqlanadi. 
Cho'kma bilan quritilgan filtr oldindan kalsifikatsiyalangan mufel pechiga (3.3.6) doimiy 
og'irlikda (600 ± 25) ° C haroratda va tortilgan tigelga o'tkaziladi va (600 ± 25) ° C da kullanadi. 
1-2 soat.Tigel mufel pechidan olinadi, avval havoda 5 minut sovutiladi, so’ngra tegishli 
quritgichli eksikatorda sovitiladi va tortiladi. 15 daqiqa davomida bir xil haroratda 
kalsinatsiyalarni nazorat qilish, sovutish va tortish ketma-ket ikkita tortishda massalar farqi 0,001 
g dan oshmaguncha amalga oshiriladi.Tigelning massasini hisobga olgan holda, cho'kma 
massasini aniqlang.