Методические указания к лабораторным работам

3. Описание лабораторной установки
При определении выхода летучих веществ у твердого топлива применяется та же установка, что и при определении зольности (см. рис. 3).





Рис.3. Муфельная электрическая печь.
1 - муфельная электрическая печь муфельная электрическая печь; 2 - фарфоровые лодочки или тигли; 3 - термопара и милливольтметр; 4 - эксикатор
4. Порядок выполнения работы
Определение выхода летучих веществ проводится по ГОСТ 6382-2001 стандартным методом. Этот метод заключается в нагреве аналитической пробы топлива, помещенной в тигель с притертой крышкой, до температуры 850±10°С и выдержке ее при этой температуре в течение 7 минут. Указание значения температуры и времени берутся из тех соображений, что при дальнейшем повышении температуры резко возрастает выход летучих, что ведет к снижению давления газа внутри тигля, а это в свою очередь может привести к проникновению в тигель воздуха и окислению навески.
Анализ выполняется параллельно на двух пробах следующим образом:
1. В предварительно взвешенные тигли с крышками помещают навески аналитической пробы топлива в 1±0,1г. Одну навеску перед помещением в тигель брикетируют ручным лабораторным прессом. Точность взвешивания здесь и далее 0,002 г.
2. Тигли с навесками угля, закрытые крышками, устанавливают на подставке и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфеля, нагретого до температуры 860°С, и выдерживают в нем 7 минут, следя за температурой. Температура, понизившаяся при установке тиглей, должна вновь достичь 850±10°С не более чем за 3 минуты. В противном случае испытание повторяют.
3. По истечении 7 минут тигли вместе с подставками вынимают из муфеля, охлаждают, не снимая крышек, сначала на воздухе около 5 мин., а затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.
4. По окончании взвешивания вскрывают тигли, осматривают и классифицируют образовавшийся нелетучий остаток по признакам, приведены в таблице. Нелетучий остаток характеризует по результатам испытания небрекетированной навески.
Опытные данные вносятся в нижеприведенную таблицу.


Таблица 1- Результаты взвешивания

№№	Масса тигля, г
Тиглей	Пустой, m1	С навеской	После выхода	Убыль в весе,
		топлива, m2	летучих, m3	m2- m3
1
2

Расхождение между результатами двух параллельных определений выхода летучих веществ (V^a) по одной аналитической пробе не должно превышать : для угля с выходом летучих веществ менее 9% -0,3%; для угля с выходом летучих веществ от 9 до 45% - 0,5%; для угля с выходом летучих веществ 45% и более - 1,0%.