Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций
Жидкостно-жидкостная хроматография
Download 1.26 Mb. Pdf ko'rish
|
metod 19.02.08 5
17.4. Жидкостно-жидкостная хроматография. ЖЖХ по сути близка
к газожидкостной хроматографии. На твердый носитель также нано- сится пленка жидкой фазы, и через колонку, наполненную таким сор- бентом, пропускают жидкий раствор. Жидкость, нанесенную на но- ситель, называют неподвижной жидкой фазой, а растворитель, пере- двигающийся через носитель, – подвижной жидкой фазой. ЖЖХ мо- жет проводиться в колонке (колоночный вариант) и на бумаге (бу- мажная хроматография). Колоночный вариант. Разделение смеси веществ основываются на различии коэффициентов распределения вещества между несме- шивающимися растворителями. Поиск несмешивающихся фаз, обеспечивающих разделение, обычно производится эмпирически на основе экспериментальных данных. Широкое применение в ЖЖХ получили тройные системы, состоящие из двух несмешивающихся растворителей и третьего, рас- творимого в обеих фазах. Такие системы позволяют получать набор несмешивающихся фаз различной селективности. Хотя в качестве подвижной и неподвижной фаз выбираются растворители, не смешивающиеся между собой, все же во многих системах наблюдается некоторая взаимная растворимость. Чтобы предотвратить процессы взаимного растворения жидкостей в ходе хроматографирования, подвижную жидкую фазу предварительно на- сыщают неподвижной. Эффективность колонки связана с вязкостью, коэффициентом диффузии. С уменьшением вязкости подвижной фазы сокращается 132 продолжительность анализа, но с увеличением вязкости несколько возрастает эффективность. Носитель неподвижной фазы должен обладать достаточно раз- витой поверхностью, быть химически инертным, прочно удерживать на своей поверхности жидкую фазу и не растворяться в применяемых растворителях. Бумажная хроматография. В бумажной хроматографии приме- няют специфический носитель, позволяющий обходиться без колон- ки. Таким носителем является специальная хроматографическая бу- мага. Хроматогафическая бумага должна быть химически чистой, нейтральной, инертной по отношению к компонентам раствора и подвижному растворителю и быть однородной по плотности. Имеют значение также такие свойства, как структура молекул целлюлозы в бумаге, набухаемость, ориентация волокна и другие, влияющие на скорость движения растворителя и на иные характеристики процесса. Для разделения водорастворимых веществ в качестве подвиж- ной фазы обычно берут органический растворитель, а в качестве не- подвижной фазы – воду. Если вещество растворимо в органических растворителях, вода используется уже в качестве подвижной фазы, а органический растворитель является неподвижной фазой. По технике выполнения различают следующие виды бумажной хроматографии: одномерную, двумерную, круговую и электрофоре- тическую. Для получения двумерных хроматограмм хроматографи- рование производят дважды во взаимно противоположных направле- ниях. Весьма эффективным оказалось сочетание хроматографии и электрофореза, т.е. получение электрофоретических хроматограмм на бумаге. Воздействие электрического поля можно использовать или одновременно с хроматографированием, или последовательно, т.е. сначала провести электрофорез, а затем хроматографирование. Методами распределительной жидкостной хроматографии ус- пешно анализируют смеси катионов в неорганическом качественном анализе, смеси аминокислот и других органических кислот, смеси красителей. Download 1.26 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling