Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций
Тонкослойная хроматография (ТСХ)
Download 1.26 Mb. Pdf ko'rish
|
metod 19.02.08 5
17.3. Тонкослойная хроматография (ТСХ). Метод ТСХ, получив-
ший в настоящее время широкое распространение, был разработан Н. Измайловым и М. Шрайбер в 1938 году. В методе ТСХ неподвижная твердая фаза тонким слоем нано- сится на стеклянную, металлическую или пластмассовую пластинку. В 2…3 см от края пластинки на стартовую линию вносят пробу ана- лизируемой жидкости и край пластинки погружают в растворитель, который действует как подвижная фаза ЖАХ. Под действием капил- лярных сил растворитель движется вдоль слоя сорбента и с разной скоростью переносит компоненты смеси, что приводит к их про- странственному разделению. Диффузия в тонком слое происходит в продольном и поперечном направлениях, поэтому процесс следует рассматривать как двумерный. Основные элементы установок ТСХ. Подложки для сорбента (пла- стинки) обычно изготовляют из стекла, алюминиевой фольги или поли- эфирной пленки. Одно из достоинств пленки состоит в том, что она про- зрачна примерно до 320 нм и это позволяет проводить прямое фотомет- рирование многих веществ непосредственно в слое. Сорбент может быть нанесен на подложку в виде пасты (закреп- ленный слой), тонкого порошка (незакрепленный слой) или быть приго- товленным при обжиге силикагеля на стеклянной пластине. В качестве сорбента в ТСХ применяют силикагели, оксид алю- миния, крахмал, целлюлозу и некоторые другие вещества с высокой адсорбционной способностью. Эффективно применяются в качестве сорбентов жидкие иониты и вещества, обладающие ионообменными свойствами и свойствами молекулярных сит. Выбор растворителя зависит от природы сорбента и свойств анализируемых соединений. Часто применяют смеси растворителей из двух или трех компонентов. В восходящей хроматографии растворитель поднимается снизу вверх под действием капиллярных сил, в нисходящей – растворитель 131 передвигается по слою вниз под действием и капиллярных и гравита- ционных сил. Горизонтальная хроматография выполняется в виде круговой и со свободным испарением растворителя. В круговой хро- матографии в центр горизонтально установленной пластинки вносят каплю анализируемой смеси и непрерывно подают растворитель, ко- торый под действием капиллярных сил движется в радиальном на- правлении от центра. Компоненты смеси располагаются в слое в виде концентрических колец. По окончании хроматографирования непроточным методом зо- ны на хроматограмме проявляют химическим или физическим спосо- бом. При химическом способе пластинку опрыскивают раствором ре- актива, взаимодействующего с компонентом смеси. После проявле- ния хроматограммы приступают к идентификации веществ и даль- нейшему анализу. Download 1.26 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling