Отчет по липидам семян винограда за 2022 г
Определение состава жирных кислот
Download 0.7 Mb. Pdf ko'rish
|
Виноград Отчет -22 merged (2)
Определение состава жирных кислот Анализ осуществляли методом газовой хроматографии (ГХ). Жирные кислоты (ЖК) выделили из масла рекомендованным методом [2,с. 817-818]. В колбу отвешивали около 5г масла, приливали к маслу 30 мл метанола и 5 мл 50%-ного водного раствора КОН, присоединяли воздушный холодильник и кипятили содержимое в течение 1 ч до полного омыления. После охлаждения содержимое колбы количественно переносили в делительную воронку, куда предварительно наливали 20 мл теплой дистиллированной воды, затем приливали 5 мл этанола и добавляли еще 20 мл холодной дистиллированной воды. Реакционную колбу ополаскивали 50 мл экстракционного бензина (t кип 72-76 0 С), который сливали в делительную воронку после охлаждения ее содержимого до комнатной температуры. Делительную воронку закрывали пробкой, встряхивали в течение 1 мин (периодически удаляя пары бензина через краник) и оставляли выстаиваться до расслоения жидкости в воронке. Мыльный раствор сливали в колбу, и экстракт неомыляемых веществ переводили в другую делительную воронку. Экстракцию мыльного раствора бензином повторяли еще 6 раз, используя каждый раз по 50 мл бензина. После удаления неомыляемых веществ к мыльному раствору в делительной воронке добавляли каплю метилоранжа и порциями 50%-ную серную кислоту для разложения мыла до появления розовой окраски раствора. Выделившиеся ЖК извлекали экстракцией диэтиловым эфиром (3 раза по 10-15 мл.). Эфирные вытяжки объединяли, промывали дистиллированной водой (3-5раз по 10-15 мл) до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу. Отсутствие розовой окраски промывных вод свидетельствовало о полном удалении из раствора серной кислоты. Эфирный раствор ЖК высушивали безводным сульфатом натрия, переносили в сухую круглодонную колбу и упаривали на роторном испарителе в слабом вакууме водоструйного насоса. Выделенные ЖК переводили в метиловые эфиры (МЭ) обработкой эфирным раствором диазометана. Очистку полученных метиловых эфиров ЖК (МЭЖК) проводили методом препаративной тонкослойной хроматографии (ПТСХ) на пластинках с закрепленным слоем силикагеля в системе растворителей гексан : эфир (8:2). Зону МЭЖК на сорбенте проявили в парах J 2 , счищали зону с пластинки и МЭЖК десорбировали с силикагеля многократным элюированием хлороформом. Хлороформныеэлюаты объединяли, Download 0.7 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling