O‘zbеkiston rеspublikasi oliy va o‘rta maxsus ta'lim vazirligi toshkеnt kimyо-tеxnologiyаsi instituti

Tajriba. Benzoy kislotani qayta kristallash usuli bilan tozalash



Laboratoriya ishidan maqsad. Ushbu laboratoriya ishidan ko‘zda tutilgan asosiy maqsad, talabalarda olgan nazariy bilimlarini mustahkamlash uchun laboratoriya sharoitida, qattiq moddalarni qayta kristallash bilan tozalash jarayonini mustaqil bajarishlari va shu amaliy ish davomida o‘zlarining bilim hamda ko‘nikmalarini oshirishidir.
Kerakli reaktivlar: benzoy kislota (yoki sulfanil kislotasi, atsetanilid), aktivlangan ko’mir.
Jihozlar: 100 ml sig'imli stakan yoki kolba, suv hammomi, shisha tayoqcha, quritish shkafi, termometr.
Ishning borish tartibi: 100 ml sig'imli stakan yoki kolbaga 1g benzoy kislota (yoki sulfanil kislotasi, atsetanilid) 40 ml suv va 0,05-0,1g kukun holdagi aktivlangan ko’mir solib, suv hammomida qizdiriladi. Aralashma 10-15 minut davomida qaynagandan so’ng eritma tezda burma filtr orqali filtrlanadi. Filtrat (muz solingan xolda) suvda sovutilib, idish devorlari shisha tayoqcha bilan ishqalanganda benzoy kislotaning kristallari ajrala boshlaydi. Hosil bo’lgan kristallarni Byuxner voronkasi yordamida ajratib olinadi. So’ngra idishga solinib, quritish shkafida quritiladi. Kristallar qurigach, uning suyuqlanish temperaturasi aniqlanadi. t_s=121-122 ⁰C. Agar benzoy kislotasi juda toza bo’lmasa, suvda yana bir marta qayta kristallanadi.


2.4. Suyuq aralashmalarni ajratish va tozalash
Haydash-suyuqliklarni bir-biridan ajratish va tozalashning eng qulay usuli hisoblanadi. Oddiy haydash usulida suyuqlik qaynash temperaturasigacha qizdiriladi, natijada hosil bo’lgan suyuqlik bug'lari sovutkichda qayta suyuklikka aylantiriladi va boshqa idishga yig'ib olinadi. Bu usulda suyuqlik bug'ga aylanadi, u esa sovutkich yordamida yana suyuklikka aylanadi. Buni to’gri oqimli haydash deyiladi. Agar suyuqlik bug'larining sovugan qismi yangi hosil bo’layotgan suyuqlik bug'lari bilan uchrashib, haydash kolbasiga tushib tursa, bu jarayon qarama - qarshi oqimli haydash deyiladi. Bu usul rektifikatsiya kolonkalarida amalga oshiriladi.
Qaynash temperaturasi bir-biriga yaqin moddalar aralashmasini haydash uchun deflagmatorlardan (6.rasm) foydalaniladi. Qaynash temperaturasi 1-2⁰C farq qiladigan suyuqliklar aralashmasi rektifikatsiya kolonnalarida ajratilаdi. Haydash usulidan suyuq moddani erituvchidan, har xil qaynash temperaturasiga ega bo’lgan reaksiya mahsulotlarini bir-biridan hamda qo’shimchalardan ajratishda foydalaniladi. Haydashni amalga oshirish usuliga qarab 4 turga bo’lish mumkin:
1. Oddiy sharoitda haydash
2. Fraktsiyalarga bo’lib haydash
3. Vakuumda haydash
4. Suv bug'i bilan haydash.