O`zbekiston respublikasi sog`liqni saqlash vazirligi
Download 5.17 Kb. Pdf ko'rish
|
- Bu sahifa navigatsiya:
- Fizik-kimyoviy xossalari
- Qabul qilish yo‗llari: • Vena orqali, burun orqali hidlash va 73% chekish orqali • Kam hollarda og‗iz orqali • Dori shakli
- Biologik ob‘ektdan va qondan
- 2. Natriy nitrit va -naftol bilan reaksiyasi
- 3.Nessler reaktivi bilan reaksiyasi.
- 4. YUQX usuli
- Erituvchilar sistemasi, Rf
- 5. Gaz xromatografik tahlili: kolonka
- 6. YUqori samarali suyuqlik xromatografiyasi: S 18 (250 x 4,6 mm, 5 mkm), tempratura 40 0 S; mobil faza
- 8. IQ- spektrlari .
- 5. Amaliy mashg`ulot uchun materiallar 8 semestr 1. Narkotik vositalar va psixotrop moddalar tahlilida mikrodifuzziya
- Ekspress – test tahlili o‘tkazish tartibi
- 3. Pеshob va qon tarkibida zaharli moddalarni (Toxilab) usulida tеkshirish. Toxi-Lab AB tizimida YUQX-skrining
- VENNA DIAGRAMMASI 5. Narkotik vositalar va psixotrop moddalar tahlilida YuQX-skrining usulini
- Аминазин Дипразин Тизерцин
Fensiklidin sintezi • piperidin, sianid nartiy, siklogeksanon, bisulfit natriya, suv• RSS, fenilmagniybromid (brombenzol, magniy, efir, yod) 194 Fizik-kimyoviy xossalari • Fensiklidin asosi – kristall modda bo‗lib, qaynash harorati 46-46,6 S. • Fensiklidin xlorgidrat – kristall modda bo‗lib, qaynash harorati 243-244 S. • Fensiklidina bromgidrat – modda bo‗lib, qaynash harorati 225-226 S. • Fensiklidin tuzlari suvda, etanolda, xloroformda eriydi. • Fensiklidin asosi esa efir, xloroform, benzol va boshqa erituvchilarda eriydi. Organizmga ta‘siri • Fensiklidin – markaziy nerv sistemasiga stimullovchi ta‘sir ko‗rsatadi, gallyusinogen. Analgetik sifatida 1-7 mg. dozada qabul qilinadi. Qabul qilinganda, uning qondagi maksimal konsentratsiyasi 5-15 daqiqada, chekish orqali 2 soatdan so‗ng namoyon bo‗ladi. • Qabul qilish yo‗llari: • Vena orqali, burun orqali hidlash va 73% chekish orqali • Kam hollarda og‗iz orqali • Dori shakli: Fensiklidin substansiya, eritma, tabletka va kapsula shaklida xamda o‗simlik maxsulotlariga (marixuana, tabak, petrushka, yalpiz bargi) shimdirilgan holda 0,001 do 0,007 dozada chiqariladi. • T ½ - 7-46 soat • Fensiklidinni dozasi oshirib yuborilganda gipertenziya, taxikardiya, hushdan ketish va o‗lim • yuz beradi. Tahlil ob‘ektlari Konsentratsiya, mg/l Qon 4,8 ( 0,3-25) Peshob 35 (0,4 –120) Bosh miya 7,3 (0,1-32) Jigar 23 (0,9-170) 195 Fensiklidin metabolizmi Ajratib olish. Biosuyuqliklardan turli organik erituvchilarda ishqoriy muhitdan ekstraksiyalanadi. Fensiklidinni rN=9,6 geksanda - 58%, geptanda -60%, toluolda - 91%, etilatsetda - 97% geptan-izoamil spirtda – 98% ajratib olish mumkin. Bundan tashqari qattiq fazali ekstraksiya (TFE) usulidan ham foydalaniladi. Ekstraksiya mikrokolonkalarda olib boriladi.Biologik ob‘ektdan nordonlashtirilgan suv va spirt usulida ishqoriy muhitdan ekstraksiyalanadi. Fensiklidin tahlili (dastlabki tekshirish) Marki reaktivi (formaldegid-sulfat kislota) - och-pushti rang yoki rangsiz • Mandelina reaktivi (vanadat ammoniy-sulfat kislota) -zarg‗aldoq rang • Erlix reaktivi (p-dimetilaminobenzaldegid-fosfat kislota) - qizil rang • Skott reaktivi (1 tomchi 16% xlorid kislota va 1tomchi 2,5% tiotsianat kobalt) - ko‗k rang. YUQX usuli Erituvchilar sistemasi Adsorbent Tekshiriluvchi modda Rf natijalar Etilatsetat: metanol: ammiak 25% (85:10:5) Silikagel Etitsiklidin Tenotsiklidin Fenotsiklidin Rotsiklidin 0,79 0,86 0,84 0,79 Siklogeksan: toluol: dietilamin (75:15:10) Silikagel 0,1 mol/l KON bilan ishlangan Etitsiklidin Tenotsiklidin Fenotsiklidin Rotsiklidin 0,65 0,73 0,73 0,66 Xloroform: metanol (90:10) Silikagel 0,1 mol/l KON bilan ishlangan Etitsiklidin Tenotsiklidin Fenotsiklidin Rotsiklidin 0,27 0,54 0,35 0,25 YOrituvchi reagent: UB-nurlari, yodplatinat kaliy, Mune bo‗yicha modifikatsiyalangan Dragendorf reaktivi 196 Ketamin Ketamin (kalipsol) – sintetik psixotrop modda, uxlatuvchi ta‘sirga ega bo‗lib, 2 soat davomida ta‘sir ko‗rsatadi. Farmatsevtika sanoatida kukun va eritma xolida, ampula, flakonlarda ishlab chiqariladi. Ketaminni yuqori dozalarda qabul qilish gallyusionatsiyalarni keltirib chiqaradi. Opiy guruxi preparatlarni qo‗llanilishi davomida kishida aqliy va jismoniy moyillikning tezkor oshishi kuzatiladi. Bunday narkotiklar yuqori tolerantlikni berib, narkotik effektni olish uchun giyohvand moddaning dozasini oshirilishi talab etiladi. Biologik ob‘ektdan va qondan sulfat kislota yordamida nordonlashtirilgan suv usulida xloroform bilan ishqoriy muhitdan (rN=8-9) ajratib olinadi Peshobdan ajratib olish uchun 50 ml peshobga rN muhiti 8-9 bo‗lguncha 25% ammiak eritmasi qo‗shiladi. So‗ngra xloroform bilan 3 qayta 15,15,15 mldan ekstraksiyalanib, hajmi 50mlga etkaziladi va sifat hamda miqdoriy tahlili olib boriladi Tahlili 1. Mis sulfat eritmasi bilan reaksiya. Probirkaga 5 tomchi tekshiriluvchi xloroformli eritma uchirilgach, qoldiqqa 0,5 ml 0,1 M xlorid kislotasi, 1 tomchi 10% mis sulfat eritmasi, 1 ml 10% natriy ishqori eritmasi va 1 ml dietil efiridan qo‗shilib, aralashtiriladi. Bunda efir qatlami pushti-binafsha ranga o‗tadi. 2. Natriy nitrit va -naftol bilan reaksiyasi . Probirkaga 5 tomchi tekshiriluvchi xloroformli eritma uchirilgach, qoldiqqa 3 ml kons. sulfat kislotasi va 0,4 g natriy nitrit qo‗shiladi. Aralashma suv hammomida 10 daqiqa qizdiriladi va rux kukunidan kam miqdorda qo‗shilib, filtrlanadi. So‗ngra filtratga 2-3 tomchi 2% natriy nitrit va - naftolning ishqoriy eritmasi solinadi. Aralashma qizil-olcha ranga o‗tadi. Kam miqdorda bo‗lsa eritma rangi och pushti, keyinchalik qo‗ng‗ir-binafsha ranga keyinchalik sariq – yashil ranga o‗tadi. 3.Nessler reaktivi bilan reaksiyasi. Buyum oynasida 1-2 tomchi tekshiriluvchi xloroformli eritma uchirilgach qoldiqqa, 1 tomchi Nessler reaktivi tomiziladi va bir oz vaqt o‗tganidan so‗ng mikroskopda tekshirilsa, rangsiz yig‗ilgan nina shaklidagi mikrokristallar hosil bo‗ladi. 4. YUQX usuli TA: metanol – 25% ammiak eritmasi (100:1,5). TV: siklogeksan – toluol – dietilamin (75:15:10). 197 TS: xloroform – metanol (90:10). TE: etilatsetat – metanol – 25% rastvor ammiaka (85:10:5). TAE: metanol. TAL: xloroform – metanol – propionovaya kislota (72:18:10) Modda nomi Erituvchilar sistemasi, Rf TA TB TC TE TAE TAL Ketamin 0,59 0,73 0,35 0,84 0,23 0,48 Kislotali yodplatinat reaktivi bilan zarg‗aldoq-jigarrang, yod parlari bilan esa to‗q ko‗k rangli dog‗ hosil bo‗ladi. Tahlilni amalga oshirishda silikagel-G (Germaniya,―Merk‖) plastinkalaridan foydalaniladi. 5. Gaz xromatografik tahlili: kolonka - uzunligi 2 m, ichki diametri 2 mm bo‗lgan shisha kolonka ichi 3% SE-30 xromosorb G-HP bilan to‗ldirilgan; qo‗zg‗aluvchi faza - azot, tezligi 45 ml/daq; kolonka harorati - 100 0 S dan sekin asta 300 0 S gacha ko‗tariladi. Tahlil vaqtida uning ushlanish indeksi RI 1840 ga teng bo‗ldi. 6. YUqori samarali suyuqlik xromatografiyasi: S 18 (250 x 4,6 mm, 5 mkm), tempratura 40 0 S; mobil faza - tozalangan suv – atsetonitril - 2,5 M sulfat kislotasi (50:50:0,1); detektor - UB – diod; Tahlil vaqtida ushlanish vaqti 4,18 ga teng bo‗ladi. 7. UB-spektrlari: 0,1 M xlorid kislotadagi eritmasi 269(ε=25), 276 nm to‗lqin uzunligida maksimal nur yutadi. 8. IQ- spektrlari. 1696, 747, 1142, 1120, 712, 1027 cm −1 ga teng spektrlar hosil qiladi. (KBr disk). 9. Mass spektrlari: 180, 209, 182, 152, 181, 30, 211, 138 m/z cho‗qqilar hosil bo‗ladi. 5. Amaliy mashg`ulot uchun materiallar 8 semestr 1. Narkotik vositalar va psixotrop moddalar tahlilida mikrodifuzziya usuli hamda rangli rеaktsiyalar yordamida tahlili qilish. Ekspress tahlilda qo‗llaniladigan dastlabki rang hosil qiluvchi reaksiyalar Rang hosil qiluvchi reaksiyalar asosida 4) suvni (namni) tortib olish, sulfat kislota yordamida; 5) moddalarni oksidlash, sulfat kislotali sharoitda bixromat kaliy bilan; 6) bir vaqtning o‗zida ham oksidlash ham suvni (namni) tortib olish; suvni tortib oluvchi modda ishtirokida aldegidlar bilan kondensatsiyalash va boshqalar yotadi. Moddalar (alkaloidlar, ularning sintetik analoglari, azot saqlovchi organik birikmalar) rangli mahsulotlar hosil qilish uchun quyidagi reaktivlardan foydalaniladi: • 1. Konsentrlangan sulfat kislota • 2. Konsentrlangan nitrat kislota 198 • 3. Konsentrlangan sulfat va nitrat kislotalar (Erdman reaktivi) 20 ml konsentrlangan sulfat kislotaga 10 tomchi nitrat kislotaning 30 % suvli eritmasi qo‗shiladi. • 4. Molibden kislota saqlagan konsentrlangan sulfat kislota (Frede reaktivi), konsentrlangan sulfat kislotada ammoniy yoki natriy molibdatning to‗yingan eritmasi. Eritma yangi tayyorlanadi. • 5. Vanadiy kislota saqlagan konsentrlangan sulfat kislota (Mandelin reaktivi); 2 ml konsentrlangan sulfat kislotada 0,01 g ammoniy vanadat eritiladi. Eritma yangi tayyorlanadi. • 6. Formaldegid saqlagan konsentrlangan sulfat kislota (Marki reaktivi); 1 ml konsentrlangan sulfat kislotaga 1 tomchi formalin qo‗shiladi va sovitiladi. Eritma yangi tayyorlanadi. • Rangli reaksiyalarni o‗tkazish tartibi. • Modda saqlagan namunalar chinni tavoqchalar, chinni idishlarga o‗tkaziladi erituvchilar (ko‗p holatlarda organik erituvchilar) xona haroratida uchirib yuboriladi. Quruq qoldiqqa yuqorida keltirilgan reaktivlardan bir (ikki) tomchi tomiziladi. Reaksiya natijasida rang darhol yoki bir oz vaqt o‗tgandan so‗ng hosil bo‗ladi. Ranglar aniq bo‗lmaganda guvoh modda bilan nazorat tajribasi o‗tkaziladi va ranglar solishtiriladi. Ekspress – test tahlili o‘tkazish tartibi Namunalardan ekspress – test tahlili o‗tkazishda turli usullardan foydalanish mumkin. Eng ko‗p tarqalgan usul maxsus tayyorlangan botiq chuqurchali buyum oynachasi (yoki soat oynachasi) bo‗lib, unga namunadan olingan qism joylashtiriladi va reaktiv tomiziladi. 1- rasm. Ekspress – test tahlilini o‗tkazish uchun botiq chuqurchali buyum oynachasi Natijalarni baholash Ekspress – test tahlili natijasiga qarab quyidagicha belgilanishi mumkin: 1. Rang hosil bo‗lishi – (musbat natija) modda borligini bildirishi mumkin. 2. Musbat natijali hamda noaniq ma‘lumotlar olingan har bir holatda maxsus laboratoriyada tahlil o‗tkazilishi shart. 3. Manfiy natija hamda noaniq ma‘lumotlar olingan har bir holatda ekspress - natijali hamda noaniq ma‘lumotlar olingan test tahlilni takroran bajarish va yana manfiy natija takrorlansa, qidirilayotgan narsa yo‗q degan xulosa berish. 199 BUMERANG SO‘ROVLARI 1- guruh Mikrodiffuziya usulida sianid kislotasini aniqlash? 2-guruh Mikrodiffuziya usulida sirka kislotasini aniqlash? 3-guruh Mikrodiffuziya usulida formalinni aniqlash? BLITS O‘YINI Rangli reaksiyalar yordamida zaharli moddalarni aniqlash jarayonining ketma- ketligini to‗g‗ri tanlang. 2. Doping nazoratiga kiruvchi dori vositalar tahlili.(D-klass preparatlari). Сифат таҳлили Фуросемиднинг спиртдаги эритмаси пара-диметиламинобензальдегид таъсирида тўқ қизил рангга ўтиб кетадиган яшил рангли бирикма ҳосил қилади. Азобўѐқ реакцияси. хлорид кислотанинг I моль/л эритмаси билан қиздириш ѐрдамида гидролизланади, сўнгра эритмага аввал натрий нитрит эритмаси, бироз ўтгач эса аммоний сульфамат ва N-(1-нафтил) – этилендиамин гидрохлорид эритмаси қўшилганда қизил бинафша рангли азобўѐқ ҳосил бўлади. Гидрохлортиазид кобальт хлорид эритмаси таъсирида ҳаво рангли, мис (II)сульфат таъсирида эса яшил- ҳаво рангли чўкма ҳосил қилади. Юпқа қатлам хроматографияси усулида диуретик воситаларнинг таҳлилини олиб бориш учун эритувчилар системаси сифатида хлороформ-бензол-2-пропанол (2:4:1) ва хлороформ-этилацетат-2-пропанол (10:5:1), ҳамда умумий очувчи реагент қилиб УБ-нури билан симоб (ІІ) сульфат эритмаси ва дифенилкарбазид. очувчи энг яхши реагент сифатида • гидрохлортиазид учун симоб (ІІ) сульфат эритмаси ва дифенилкарбазид реактиви, • фуросемид учун – темир (ІІІ) хлорид эритмаси, • ацетазоламид учун – Мунье бўйича модификацияланган Драгендорф реактиви, 200 • этакрин кислотаси учун 0,5% калий перманганат эритмаси қўлланилади. • УБ- спектрофотометрик усулда фуросемиднинг спиртдаги эритмаси 274 нм, унинг метаболити 4-хлор-5-сульфамоилантранил кислота 267 нм тўлқин узунлигида максимум нур ютади. • УБ- спектрофотометрик усулда ацетазоламиднинг спиртдаги эритмаси 264 нм тўлқин узунлигида максимум нур ютади. 3. Pеshob va qon tarkibida zaharli moddalarni (Toxilab) usulida tеkshirish. Toxi-Lab AB tizimida YUQX-skrining Bunda yupqa qatlam xromatografiyasining an‘anaviy usuli modifikatsiyalangandir. Bu maxsus ishlab chiqilgan analitik tizim bo‗lib, bitta ob‘ekt namunasi giyohvandlik va psixotrop hamda kuchli ta‘sir etuvchi moddalarni tahlil qilishgan mo‗ljallangan. Bu tizim namuna tayyorlashni, ekstraksiyalashni, konsentrlashni, moddalarni bir biridan ajratishni va aniqlash bosqichlarini o‗z ichiga oladi. Bu tizim uchta probirkalar turkumidan iborat bo‗lib, o‗zida maxsus tarkibga ega ega organik erituvchilar aralashmasini, YUQX plstinklarni, konsentrlovchi dichklarni va moddalarni aniqlashda ishlatiladigan idishlardan tashkil topgan: - «Toxi-Lab A» asos va neytral xossaga ega moddalarni (opiatlar, metadon, amfetaminlar); - «Toxi-Lab B» kislotali va neytral xossaga ega moddalarni (barbituratlar, organik kislotalar va boshq.); - «Toxi-Lab Cannabinoid» tetragidrokannabinol va uning hosilalarini aniqlashda ishlatiladi. Tizimni qo‗llash metodikasi bir necha bosqichdan iborat: - Maxsus ekstraksion probirkalarda kislotali va neytral xossaga ega moddalarni (barbituratlar va boshq.) rN=4,5 va asos, neytral xossaga ega moddalarni (opiatlar, amfetmainlar, metadon va b.) rN=9 muhitida ekstragent bilan ekstraksiyalash; Olingan ekstraktlarni maxsus sorbsiyalaydigan sorbent - mikrodisklarga (diametri 2,5 mm) konsentrlash va iliq havo oqimida quritish. - Start chizig‗ida chuqurchasi bo‗lgan maxsus plastinkalarga tekshiriluvchi moddalar shimdirilgan mikrodisklarni o‗rnatib xromatografiyalash; - Plastinkalar mikrotolali shishaqog‗ozdan tayyorlangan hamda kremniy kislotasi va vanadiy tuzi eritmasi shimdirilgan («Toxi-Lab A») va shimdirilmagan («Toxi-Lab B»). - Erituvchilar sistemasi «Toxi-Lab A» uchun etilatsetat-metanol-tozalangan suv (29:10:5), «Toxi-Lab B»: etilatsetat-dixlormetan (40:60). Har ikki sistemaga ammiakning 25% eritmasi 1:4 yoki 1:5 nisbatda qo‗shiladi. - Plastinkadagi moddalarni aniqlash ularni maxsus xromogen reaktivlar (Marki- Mandelin reaktivi, modifikatsiyalangan Dragendorf reaktiv va b.) solingan idishlarga tushirish hamda UB nurlarda 366 va 254 nm nurlantirish bilan amalga oshiriladi. 201 Plastinkadagi moddalar identifikatsiyasi turli rang xosil qilgan dog‗lar yoki alohida rang bilan fluoressiyalanuvchi dog‗larni plastinkaga avvaldan tomizilgan moddalarning standart namunalari dog‗lari bilan solishtirish orqali amalga oshiriladi. «Toxi-Lab» tizimdagi YUQX yuqori qaytalanuvchanlikka ega bo‗lib, an‘anaviy YUQX usulning natijalarining yomon qaytalanuvchanligidan farq qiladi. Buning sababi tekshirluvchi moddalar mikrodisklarga shimdirilib o‗tkzilishida. Ko‗p bosqichli detektirlash olingan natijalarni noto‗g‗ri interpretatsiyasining oldini olishni imkonini beradi. Moddalarning aniqlash chegarasi 1 mkg/ml (morfin) tashkil qiladi. Ushbu tizim tarkibida reaktivlar va asbob uskunalar qatorida maxsus 100 dan ziyod moddalar va ularning metabolitlarni xromatograflash natijalari aks etgan kataloglar bo‗lib, ular natijalarni solishtirish uchun ishlatiladi. 4. Pеshobdan narkotik vositalar va psixotrop moddalar dastlabki tеkshirish (neyroleptik moddalar). Fenatiazin xossalarini aniqlash uchun peshobni dastlabki tekshirish 1-usul. 1 ml peshobga, (60 ml 10 % sulfat kislotasi va 20 ml 5% temir (III) xloridi aralashmasidan tarkib topgan) reaktivdan 1ml qo‗shiladi. Fenotiazin va uning hosilalariga kiruvchi moddalar bo‗lsa to‗q-qizil-pushti rang hosil bo‗ladi. 2-usul. 1 ml peshobga, (5 ml 5%, FeCl 3 , 45 ml 20% NNO 3 aralashmasidan tarkib topgan) reaktivdan 1 ml qo‗shilsa, fenotiazin va uning hosilalariga kiruvchi moddalar bo‗lsa, och qizil pushti rang hosil bo‗ladi. ХРОМАТОГРАФИЯ 202 Reaksiyalar chiqmasa fenotiazin hosilalari yo‗q degan xulosa berish mumkin. Reaksiyalar fenotiazin hosilalari borligini tasdiqlasa, ularni aniqroq tahlil qilish uchun qon va peshobdan suyuqlik-suyuqlik ekstraksiyasi bilan ajratib olinada va aniqlanadi. 2-ilova VENNA DIAGRAMMASI 5. Narkotik vositalar va psixotrop moddalar tahlilida YuQX-skrining usulini qo'llash (nordon xossaga ega moddalar misolida) Nordon, neytral va kuchsiz asos xossasiga ega moddalarning YUQX-skriningi Nordon, neytral va kuchsiz asos xossasiga ega moddalarning YUQX-skriningi quyidagi sharoitlarda amalga oshiriladi: Sorbent – plastinkaga mustahkamlangan silikagel. Erituvchilar sistemasi: xloroform-atseton (9:1). Xromatografik kamerani sistema parlari bilan to‗yinish vaqti – 15-20 min. Plastinkada erituvchilar sistemasining harakat masofasi – 10 sm. xromatografik plastinka start chizig‗iga (rasm) quyidagilar tomiziladi: - A sohasi – standart eritmalar (barbamil, kokain); - B sohasi – rN=2 muhitda olingan efir ekstraktining 1/25 qismi; * VЕNNA DIAGRAMMASI – 2-3 jihatlarni hamda umumiy tomonlarini solishtirish yoki taqqoslash yoki qarama-qarshi qo’yish uchun qo’llaniladi. Tizimli fikrlash, solishtirish, taqqoslash, tahlil qilish ko’nikmalarini rivojlantiradi. Diagramma Vеnna tuzish qoidasi bilan tanishadilar. Alohida kichik gurhlarda diagramma Vеnnani tuzadilar va kеsishmaydigan joylarni (x) to’ldiradilar Juftliklarga birlashadilar, o’zlarining diagrammalarini taqqoslaydilar va to’ldiradilar Doiralarni kеsishuvchi joyida, ikki(XX) yuki uch(XXX) doiralar uchun umumiy bo’lgan, ma'lumotlar ro’yxatini tuzadi Аминазин Дипразин Тизерцин 203 - V sohasi – standart eritma ( siklobarbital); - G sohasi – rN=2 muhitda olingan efir ekstraktining 1/10 qismi; Nordon, neytral va kuchsiz asos xossasiga ega moddalarning YUQX-skriningi: 1- kokain va barbamilning standart eritmalarini tomizilgan joy; 2- rN=2 muhitda olingan efir ekstraktining 1/25 qismini tomizilgan joy; 3 – standart eritma (siklobarbital) tomizilgan joy; 4 – rN=2 muhitda olingan efir ekstraktning 1/10 qismi tomizilgan joy. Plastinkadagi moddalarni aniqlash uchun qo‗llaniladigan reagent-ochuvchilar: - sorbentning A, B va V sohalariga simob (ΙΙ) sulfatning 5% eritmasi va difenilkarbazonning xloroformdagi 0,1% eritmasi. Barbitur kislota hosilalari binafsha rangli dog‗ hosil qiladi. Plastinka 50 °S haroratda qizdirilsa dog‗ rangsizlanadi. - keyin plastinkadagi ushbu sohalar temir (III) xloridning 10% eritmasi bilan purkaladi. Bunda pirazol, salitsil va benzoy kislota hosilalari namoyon bo‗ladi; - Mazkur sohalarning keyinchalik modifikatsiyalangan Dragendorf reaktivi va sulfat kislotaning 10% eritmasi bilan purkalganda asos xossasiga ega moddalar: kofein, 1,4- benzodiazepin hosilalari va boshqalar aniqlanadi. Sulfat kislota eritmasi Dragendorf reaktivi sezgirligini oshiradi. Hamma nordon, neytral va kuchsiz asos xossasiga ega moddalar ushbu erituvchilar aralashmasi sistemasida 3 ta xromatografik zonalarga Rf qiymatiga qarab taqsimlanadi: 1-Zona Rf=0 – 0,25 bo‗lgan 2 ta modda aniqlanadi: kokain (Rf=0,19) va kofein (Rf=0,25). 2-Zona Rf=0,31-0,41 bo‗lgan 7 modda aniqlanadi: fenobarbital (Rf=0,31), barbital (Rf= 0,31), nitrazepam (Rf=0,35), barbamil (Rf=0,37), etaminal-natriya (Rf=0,37), butobarbital (Rf=0,14), siklobarbital (Rf=0,41). 3-Zona Rf=0,41-0,64 bo‗lgan moddalar aniqlanadi: diazepam (Rf=0,62). Plastinkadagi G sohaning (rasmda shtrix bilan belgilangan) sorbenti qirib olinadi va undan moddalar elyuatsiya qilib olinadi: (1 zona – metanol; 2 va 3 zonalar - atseton). Elyuatlar keyin xususiy eritmalar sistemasida xromatografiya qilinadi, bunda guruh moddalari o‗zaro yaxshi ajaraladi va aniqlanadi. Asos xossasiga ega moddalar YUQX-skriningi quyidagi sharoitlarda olib boriladi: Sorbent – plastinkaga mustahkamlangan silikagel. Erituvchilar sistemasi: xloroform-dioksan-atseton-ammiakning 25% eritmasi (45:47:5:2,5). Xromatografik kamerani sistema parlari bilan to‗yinishi – 15 min. Plastinkada erituvchilar sistemasining harakat masofasi – 10 sm. xromatografik plastinka start chizig‗iga (rasm) quyidagilar tomiziladi: - A sohasi – standart eritmalar; - B sohasi – rN=8,10 muhitda olingan efir ekstraktining 1/25 qismi; - V sohasi – standart eritma (etaperazin); 204 - G sohasi – rN=8 10 muhitda olingan efir ekstraktining 1/10 qismi; Tezkor so‗rov uchun savolar? 1. Analitik skrining nima? 2. Rf ko‗rsatkich qanday aniqlanadi? 3. Kislota xossali moddalarning YUQX skriningi nimaga asoslangan? 4. Kislota xossali moddalarning YUQX skriningi nimaga asoslangan? 5. Toxilab nima? Download 5.17 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling