Poligeksametilen adipinamidni olish

Amaliy qism.

Faza interfeysida diklorangidrid, adipik kislota va geksametilenediamin polikondensatsiyasi bilan poligeksametilen adipinamidni olish (muvozanatsiz jarayon).
Ishning maqsadi: poligeksametilen adipinamidni oling va uning xususiyatlarini aniqlang.
Boshlang'ich moddalar: geksametilendiamin – 1,16 g; dikloroadipik kislota angidrid – 1,83 g; kaliy gidroksidi – 2,24 g; benzol-50 ml.
Uskunalar: hajmi 100 sm3 bo'lgan ko'zoynaklar (2 dona); shisha tayoq; spatula; soat oynasi.


Ishni bajarish tartibi
Hajmi 100 sm3 bo'lgan stakanga 1,16 g geksametilendiamin va 2,24 g KOH 50 sm3 suvda eritiladi. Boshqa stakanga 50 sm3 benzolda erigan 1,83 g adipik kislota diklorangidridi joylashtiriladi. Reaksiya xona haroratida amalga oshiriladi; reaksiya davomiyligi 15 minut.ehtiyotkorlik bilan, shisha tayoqchada adipik kislota diklorangidridining benzol eritmasi geksametilendiaumin va konning suvli eritmasiga quyiladi. Fazalar interfeysida hosil bo'lgan poligeksametilen adipinamid plyonkasi asta-sekin shisha tayoq bilan chiqariladi. Polimer litmusga neytral reaktsiyaga qadar suv bilan yuviladi va 50-60°s haroratda termal shkafda quritiladi.
a, % - polimer chiqishi, formula bo'yicha hisoblanadi
(1)

bu erda m_eksp - empirik tarzda aniqlangan polimerning massasi; m_teor − to'liq konvertatsiya qilingan taqdirda polimerning massasi.

Keyinchalik, hosil bo'lgan poliamidning eruvchanligi va uning amin soni aniqlanadi.


Amin sonini aniqlash
Amin raqami (A. H.) 1 g polimer tarkibidagi amin guruhlarini bog'lash uchun zarur bo'lgan mg HC1 soni bilan tavsiflanadi. Ba'zida amin raqami mg HCl soniga teng bo'lgan mg KOH raqami bilan ifodalanadi. Usul polimer va kislota amin guruhlarining o'zaro ta'siriga, so'ngra ortiqcha kislotani ishqor bilan eritishga asoslangan.

Ko'pgina hollarda poliamidlar oddiy organik erituvchilarda erimaydi. Shuning uchun, reaktsiyaning miqdoriy yo'nalishi uchun tahlil qilingan polimerni erituvchi bilan yaxshi namlangan nozik kukunga yaxshilab maydalash kerak. Buning uchun tahlildan oldin poliamid kresol yoki fenoldan qayta tiklanadi.

Poliamid maydalanadi va suv hammomida qizdirilganda 4-5 marta krezolda (massa bo'yicha) eritiladi. Spirtli ichimliklar aralashtirilganda iliq eritmaga kichik qismlarga kiritiladi. Yog'ingarchilik uchun krezolga nisbatan uch baravar ko'p spirt ishlatiladi. Keyin lampochkaning tarkibi 2-3 soat davomida sovutiladi, poliamid Shott filtrida filtrlanadi, krezol to'liq olib tashlanmaguncha alkogol bilan yuviladi va vakuum shkafida 30-40°s haroratda quritiladi. Tahlil qilish uchun tayyorlangan poliamid silliqlangan Mantar bilan shishada saqlanadi.
0,0002 g aniqlik bilan to'xtatilgan 0,2−0,5 g poliamid (uning molekulyar og'irligiga qarab) va 10-20 sm3 0,01 n ishqor eritmasi konusning kolbasiga joylashtiriladi. 2 soatdan keyin cho'kma Buchner voronkasida filtrlanadi va filtrat drenaj bilan naychaga yig'iladi. Poliamid filtrda 4-5 marta distillangan suvning kichik qismlari bilan yuviladi. Keyin filtrat va yuvish suvlari miqdoriy ravishda kolbaga o'tkaziladi (suyuqlikning umumiy hajmi 50-60 sm3), 2 tomchi metil apelsin qo'shiladi va 0,01 n HC1 eritmasi bilan titrlanadi.
Ikkita namunani tahlil qiling. Bunga parallel ravishda nazorat tajribasi qo'yiladi.