"полимерлар кимёсига" кириш

Vazifa: Poliakrilamidning ishkoriy gidrolizlanish kinetikasiga xaroratning ta'sirini tushuntiring.


17- Laboratoriya ishi
Sellyulozaning murakkab efirlarini olish (ish mo'rili shkaf ostida
bajariladi)
Ishning maqsadi: sellyulozaning diasetat bilan triasetat efirlarini olish.
Reaktivlar: sellyuloza, kons. sulfat kislota, suvsiz sirka kislota (muzsimon), sirka angidridi, metilenxlorid, metanol, benzol, etanol.
Jihozlar: 250 mlli keng og'izli kolba yoki zich berkitiladigan qopqoqli shisha idish, shisha tayoqcha, 200-250 ml hajmli stakan, elektroplitka, 100°C li termometr.
Ishning bajarilishi: 1) sellyuloza diasetat va triasetat efirlarini olish; 2) olingan sellyuloza hosilalarining xossalarini solishtirish.

188

2. 
   g maydalangan sellyuloza ni 250 mlli keng og'izli kolbaga solib, uning ustiga 3 ml konsentrlangan sulfat kislotasi bilan 7 ml sirka kislota aralashmasi qo'shiladi. Sellyulozani bir xilda ho'llash uchun shisha tayoqcha bilan aralashmani aralashtiriladi. Kolba og'zini shisha yopqich (probka) bilan mahkam berkitib, uy haroratida 15 minut ?oldiriladi. Keyin kolbadagi aralashma ustiga 15 ml toza sirka angidridi bilan 5 ml sirka kislota aralashmasi quyiladi va kolba og'zini berkitib, 50°C li suv hammomida qizdiriladi. 15 minut o'ttandan keyin sellyuloza eriydi va 20 minutdan so'ng reaksiya tugaydi. Olingan eritmani teng ikki qismga bo'lib, sellyuloza diasetati va triasetati olish uchun keyin foydalaniladi.
   

1. 
   Sellyuloza triasetatini olish.
   

Olingan eritmaning bir qismini ehtiyotkorlik bilan 250 lli stakanga quyib, undagi ortiqcha sirka angidridini parchalash uchun unga 8 ml 80% li sirka kislota (60°S) qo'shiladi. Bunda sellyuloza asetatini cho'ktirmaslikka e'tibor berish kerak. Eritmani 60°S da 5 minut davomida qizdirilgandan so'ng sellyuloza triasetati oson yuviladigan oq g'ovak cho'kma ?olida cho'kadi. Cho'kmani filtrlab, 100 ml distillangan suv bilan yuvib, 15 minutdan keyin dekantasiya qilinadi. Oqova suv neytral sharoitga kelguncha yuvish davom ettiriladi. Filtrlash yo'li bilan polimerni suvdan ajratiladi va 150°S da doimiy og'irlikka kelguncha quritiladi.

2. 
   Sellyuloza diasetatini olish.
   

Sellyuloza diasetatini olish uchun eritmani ikkinchi qolgan qismiga 60°C da isitilgan 10 ml 70% li sirka kislotasi bilan 3-4 tomchi sulfat kislota aralashmasi sekin-asta aralashtirib quyiladi. Reaksion aralashmani berkiti lgan holda 1-1,5 soat davomida 80°C da ushlab, xuddi 1-qismda ko'rsatilganidek ishlanadi.
Topshiriq: a) sellyuloza diasetatini olish reaksiyasini yozing; b) sellyuloza diasetati miqdorini foizlarda aniqlang; ) sellyuloza diasetati metilenxlorid va metanol (9:1) aralashmasi va atsetonda eruvchanligini kuzating.

3. 
   Atsetil guruhlar miqdorini aniqlash.
   

189

2. 
   ta 250 ml li konussimon kolbalarga sellyulozaning monoasetat, diasetat va triasetat efirlaridan 0,2 g dan olib, har birini 20 ml erituvchida (2 ml distillangan suv bilan 18 atseton aralashmasi) eritib, 20 ml 0,5 n natriy gidroksidi eritmasidan quyib, 45 minut qoldiriladi. Eritmani filtrlab, 0,5 n sulfat yoki xlorid kislota eritmasi bilan titrlanadi. Bir vaqtning o'zida polimer namunasiz tajriba o'tkaziladi. Namunasiz o'tkazilgan tajribada atsetonga yutilgan ishqor uchun kerakli tuzatma aniqlanadi.