Recovery Conditions, Impurity Composition, and Characteristics of Amorphous Silicon Dioxide from Wastes Formed in Rice Production
Download 50.51 Kb. Pdf ko'rish
|
s11167-005-0283-2
Table 3. Content of amorphous SiO
2 in ash from rice husk and straw in relation to the processing procedure ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄ Raw material ³ SiO 2 content, wt %, for indicated processing scheme ÃÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄ ³ I ³ II ³ III ³ IV ³ V ³ VI ³ VII ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄ RH-1 ³ 77.50 * ³ 93.48 ³ 96.40 ³ 96.44 ³ 99.80 ³ 99.79 ³ RH-2 ³ 80.45 * ³ 91.71 ³ 95.83 ³ 98.05 ³ 99.27 ³ 99.80 ³ 99.83 RH-3 ³ 47.50 ³ 93.48 ³ 96.40 ³ 96.44 ³ 99.81 ³ 99.86 ³ 99.79 RH-4 ³ 44.70 ³ 93.56 ³ 95.64 ³ 97.60 ³ 99.89 ³ 99.83 ³ 99.53 RH-5 ³ 42.50 ³ 93.26 ³ 95.64 ³ 98.07 ³ 99.65 ³ 99.55 ³ 99.83 RH-6 ³ 44.12 ³ 92.73 ³ 95.71 ³ 98.36 ³ 99.86 ³ 99.99 ³ 99.98 RH-7 ³ 38.70 ³ 88.63 ³ 97.55 ³ 95.47 ³ 98.75 ³ 99.99 ³ 97.68 RH-8 ³ 38.05 ³ 87.58 ³ 91.45 ³ 94.34 ³ 97.32 ³ 99.99 ³ 98.43 RH-9 ³ 38.22 ³ 88.54 ³ 97.32 ³ 95.43 ³ 98.42 ³ 99.99 ³ 99.05 RH-10 ³ ³ 88.20 ** ³ ³ ³ 97.05 ³ 99.99 ³ RH-11 ³ 39.92 ³ 89.54 ³ 93.59 ³ 94.92 ³ 99.72 ³ 99.80 ³ 99.95 RH-12 ³ 39.56 ³ 92.70 ³ 96.05 ³ 95.53 ³ 97.64 ³ 99.00 ³ 99.10 RH-13 ³ 38.76 ³ 91.84 ³ 95.98 ³ 98.06 ³ 99.50 ³ 99.99 ³ 99.64 RH-14 ³ 42.44 ³ 91.74 ³ 95.92 ³ 98.60 ³ 99.72 ³ 99.87 ³ 99.88 RH-15 ³ 43.58 ³ 91.80 ³ 95.75 ³ 98.46 ³ 99.72 ³ 99.56 ³ 98.46 RH-16 ³ 43.05 ³ 92.85 ³ 96.02 ³ 98.76 ³ 99.72 ³ 99.78 ³ 98.76 RH-17 ³ 44.76 ³ 93.58 ³ 95.64 ³ 97.60 ³ 99.89 ³ 99.53 ³ RH-18 ³ 43.51 ³ 91.46 ³ 94.62 ³ 97.54 ³ 99.95 ³ 99.99 ³ 99.84 RH-19 ³ 35.48 ³ 92.43 ³ 96.07 ³ 95.61 ³ 99.88 ³ 99.99 ³ 99.90 RS-1 ³ 39.43 ³ 88.16 ³ 92.34 ³ 94.68 ³ 97.54 ³ 99.84 ³ RS-2 ³ ³ ³ ³ ³ 95.53 ³ 98.16 ³ RS-3 ³ 38.42 ³ 87.57 ³ 90.44 ³ 91.42 ³ 93.36 ³ 98.58 ³ RS-4 ³ ³ ³ ³ ³ 97.47 ³ 99.03 ³ RS-5 ³ 37.60 ³ 86.54 ³ 89.60 ³ 95.88 ³ 97.86 ³ 99.39 ³ 99.40 ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄ * Thermolysis in a helium flow. ** Burning in the pilot installation. Table 4. Content of metal oxides in the samples of amorphous SiO 2 obtained from rice husk and straw ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄ Raw material ³ Content, wt % ÃÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄ ³ SiO 2 ³ Na 2 O ³ MgO ³ CaO ³ ZnO ³ Al 2 O 3 ³ MnO ³ Fe 2 O 3 ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄ RH-3 ³ 96.40 ³ 0.03 ³ 0.33 ³ 0.35 ³ 0.008 ³ 0.043 ³ 0.09 ³ 0.027 ³ 99.79 ³ 0.08 ³ 0.06 ³ 0.11 ³ 0.003 ³ 0.043 ³ 0.07 ³ 0.021 RH-6 ³ 92.73 ³ 0.02 ³ 0.46 ³ 0.87 ³ 0.013 ³ 0.062 ³ 0.20 ³ 0.06 ³ 99.86 ³ 0.02 ³ 0.07 ³ 0.02 ³ 0.002 ³ 0.017 ³ 0.014 ³ 0.054 RS-1 ³ 97.54 ³ 0.15 ³ 0.08 ³ 0.08 ³ 0.002 ³ 0.07 ³ 0.05 ³ 0.16 ³ 99.84 ³ 0.05 ³ 0.03 ³ 0.005 ³ 0.005 ³ 0.14 ³ 0.023 ³ 0.163 RS-3 ³ 93.36 ³ 0.09 ³ 0.86 ³ 0.50 ³ 0.025 ³ 0.08 ³ 0.15 ³ 0.26 ³ 98.58 ³ 0.11 ³ 0.09 ³ 0.13 ³ 0.003 ³ 0.172 ³ 0.056 ³ 0.50 ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄ (DRON-2.0 diffractometer, Cu K = radiation), and ther- mal gravimetric (Q-1000 derivatograph, MOM, Hun- gary) methods by the standard procedures. The sili- con content was found gravimetrically [19]. The con- tent of free carbon was determined by the procedure described in [20], and that of phosphorus, photocol- orimetrically [21]. The specific surface area of amor- phous SiO 2 was measured by the procedure described in [22], with methylene blue. The substance density in toluene at 25 oC, bulk weight, solubility in water, and solution pH were determined by the common procedures. The results of chemical analysis of ash and specific surface area of its particles are listed in Tables 3 35. RUSSIAN JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Vol. 78 No. 2 2005 322 ZEMNUKHOVA et al. Table 5. Solubility of silica s (SiO 2 content >95%) and solution pH ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄ Solution tem- ³ Heating time, ³ Solution ³ s, % perature, oC ³ min ³ pH ³ ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄ 25 ³ 60 ³ 8.34 ³ 3.2 70 ³ 60 ³ 8.45 ³ 4.6 90 ³ 5 ³ 7.92 ³ 2.4 ÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄ Table 6. Specific surface area of ash from rice husk and straw in relation to the preparation procedure ÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄ Processing ³ S sp , m 2 g !1 ÃÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÂÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄ scheme ³ RH ³ RS ÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÅÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄ I ³ 142 3459 ³ II ³ 80 3309 ³ 230 3302 III ³ 159 3310 ³ IV ³ 173 3297 ³ V ³ 270 3300 ³ 291 3309 VI ³ 243 3301 ³ VII ³ 270 3303 ³ ÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÁÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄÄ All ash samples obtained from RH and RS by the procedures listed in Table 2 have the same pow- der X-ray patterns, typical of amorphous substances [12]; they contain a single diffuse peak in the range 2 q = 18o326o. In pyrolysis of RH and RS samples in a helium flow or at air deficiency (Table 2, scheme I), a black amorphous product (black ash) is formed. The yield of this product is 14 328% from straw and 36 3 44% from husk. According to Table 3, the SiO 2 content in this product varies in the range 77 3 80% in helium flow and 39 3 88% at air deficiency. The carbon concentration in the black ash is 4 3 60oC, de- pending on the conditions of thermolysis and pretreat- ment of raw materials. Oxidative burning of RH and RS in an air flow (Table 2, scheme II) is accompanied by formation of a dark grey ash; its yield is 7 314% from RS and 11 321% from RH. The content of amorphous SiO 2 in the ash varies in the range 86 388% for RS and 873 93% for RH. Leaching of this ash with an acid (Table 2, sche- me IV) gives a light finely dispersed amorphous sub- stance with a SiO 2 content of 91 395% for RS and 94 398% for RH (Table 3). Schemes III, V 3VII (Table 2) involve extraction of water-soluble organic and inorganic substances from the raw material with hot water or an acid. The com- position and content of the extractive substances de- pends on the type of a raw material and extraction conditions. Extracts with various compositions can be obtained depending on the goals of their subsequent treatment to recover biologically active polysaccha- rides [13], xylose [12], and other substances [9]. Oxidative burning of the residue of the raw mate- rial after extraction gives light (Table 2, scheme III) or white (schemes V 3VII) ash consisting of pure amorphous SiO 2 (Table 3). The SiO 2 content in the product obtained after extraction of the raw material with water is 89 392% for RS and 91397% for RH. The purest silica samples in which the SiO 2 con- tent reaches 99.99% are obtained from the raw ma- terial pretreated with an acid. An increase in the acid concentration from 0.1 to 1 N does not appreciably affect the product quality. Oxides of the following elements were found in the samples of amorphous silica: Na, K, Rb, Cu, Ag, Mg, Ca, Zn, Al, Mn, Fe, and P. The content of oxides depends on the SiO 2 purity and varies in the follow- ing ranges (wt %): Fe(III) 0.5 3 0.02, Al 0.4 3 0.02, Ca 0.3 3 0.005, Mg 0.83 0.03, Zn 0.023 0.003, Mn(II) 0.1 3 0.01, Cu 0.0023 0.0007, and Ag less than 0.0005. Data on the content of the main concomitant oxides in some ash samples are listed in Table 4. The calcination loss of silica obtained by sche- mes III and V 3VII at 1000oC is 0.135%. According to an X-ray phase analysis, after heating all the sub- stances studied transform from amorphous to crystal- line state corresponding to a-cristobalite and tridymite. The density of silica obtained from RH and RS containing no less than 95% SiO 2 was determined in toluene at 25 oC to be 2.01 + 0.05 g cm !3 . The bulk weight of the substance obtained from RH compacted under a pressure of 150 kgf cm !2 is 867, and that in the case of RS, approximately 600 g l !1 . The solubil- ity and pH of the solution of amorphous silica vary with the solution temperature and heating duration (Table 5). The specific surface area S sp of ash depends on the type of a raw material and procedure of its pro- cessing (Table 6). The samples of black ash obtained by scheme I (Table 2) have the highest S sp . This prod- uct containing silica and carbon is of independent interest for industries using carbon-silicon materials as fillers for industrial rubber items, in metallurgy, and as a sorbent. The other substances (products obtained by schemes II 3VII) also have a large surface area; S sp varies in the range 80 3310 m 2 g !1 , depending on RUSSIAN JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Vol. 78 No. 2 2005 RECOVERY CONDITIONS AND CHARACTERISTICS OF AMORPHOUS SILICON DIOXIDE 323 the type of the raw material and preparation procedure. In crystallization of the substance, the S sp decreases, on the average, to 8 310 m 2 g !1 . Comparison of the characteristics of amorphous SiO 2 obtained from rice husk and straw with the main characteristics of some references for silicon dioxide recovered from mineral raw materials shows that the product meets the requirements of GOST (State Standard) 14 922 377 and 9428373. The concentration of concomitant impurities in the samples of silica obtained from rice husk and straw is lower. Thus, the data obtained suggest that the wastes from rice production, RH and RS, are good raw ma- terials for production of amorphous SiO 2 of varied quality. This product can be used first and foremost in branches using such forms of silica as diatomace- ous earth, kieselguhr, tripoli powder, carbon white, Aerosil, microsilica, and carbonized silica. CONCLUSIONS (1) Sodium, potassium, rubidium, copper, silver, magnesium, calcium, zinc, manganese(II), aluminum, iron(III), and phosphorus oxides were found among concomitant impurities in samples of amorphous silica obtained from rice husk and straw. (2) All silicon-containing products obtained in pro- cessing of rice husk and straw can be used in various branches of industry as carbon-silicon materials and as pure amorphous or crystalline silica. ACKNOWLEDGMENTS The study was financially supported by the Min- istry of Industry and Science of the Russian Federa- tion (project no. 02.42.9). REFERENCES 1. Voronkov, M.G., Zelchan, G.I., and Lukevics, E.J., Kremnii i zhizn’ (Silicon and Life), Riga: Zinatne, 1978. 2. Iler, R.K., The Chemistry of Silica, New York: Wiley, 1979. 3. Modifitsirovannye kremnezemy v sorbtsii, katalize i khromatografii (Modified Silicas in Sorption, Catal- ysis, and Chromatography), Lisichkin, G.V., Ed., Moscow: Khimiya, 1986. 4. Meditsinskaya khimiya i klinicheskoe primrnenie di- oksida kremniya (Medical Chemistry and Clinical Ap- plications of Silicon Dioxide), Chuiko, A.A., Ed., Kiev: Naukova Dumka, 2003. 5. Poluchenie sinteticheskogo dioksida kremniya osoboi chistoty (Production of Synthetic Silicon Dioxide of Ultrapure Grade), Moscow: NIITEKhim, 1979. 6. Krot, V.V., Zorya, L.N., Orlova, O.D., et al., Zh. Neorg. Khim., 1992, vol. 37, no. 6, pp. 1209 31213. 7. Potapov, V.V. and Kashura, V.N., Khim. Tekhno- logiya, 2002, no. 9, pp. 2 39. 8. Ris i ego kachestvo (Rice and Its Quality), Koz’mi- na, E.P., Ed., Moscow: Kolos, 1976. 9. Govindorao Venneti, M.H., J. Sci. Ind. Res., 1980, vol. 39, no. 9, pp. 495 3515. 10. Saprykin, L.V. and Kiseleva, N.V., Khim. Drev., 1990, nos. 3/7, pp. 119 3126. 11. Nakata, Y., Suzuki, M., Okutani, T., et al., J. Ceram. Soc. Jpn. Int. Ed., 1989, vol. 97, no. 8, pp. 830 3836. 12. Zemnukhova, L.A., Sergienko, V.I., Davidovich, R.L., et al., Vestn. Dal’nevost. Otd. Ross. Akad. Nauk, 1996, no. 3, pp. 82 387. 13. Sergienko, V.I., Zemnukhova, L.A., Egorov, A.G., et al., Zh. Ross. Khim. O !va im. D.I. Mendeleeva, 2004, vol. 48, no. 3, pp. 116 3124. 14. Kolzunova, L.G., Zemnukhova, L.A., Fedorishche- va, G.A., et al., Zh. Prikl. Khim., 2000, vol. 73, no. 10, pp. 1644 31651. 15. RF Patent 2 061 656. 16. Chakraverty, A., Banerjiee, H.D., and Pandey, S.K., Thermochim. Acta, 1987, vol. 120, pp. 241 3255. 17. USSR Inventor’s Certificate, no. 1 699 918. 18. Saprykin, L.V., Kiselev, N.V., and Temerdashev, Z.A., Khim. Drev., 1989, no. 2, pp. 80 382. 19. GOST (State Standard) 9428 !73. Chemicals: Sili- con(IV) Oxide. 20. Klimova, V.A., Osnovnye mikrometody analiza or- ganicheskikh soedinenii (The Main Methods of Anal- ysis of Organic Compounds), Moscow: Khimiya, 1975. 21. Khimicheskii analiz gornykh porod i mineralov (Chemical Analysis of Rocks and Minerals), Moscow: Nedra, 1974. 22. Aivazov, B.V., Praktikum po khimii poverkhnostnykh yavlenii i adsorbtsii (Practical Guide on Chemistry of Surface Phenomena and Adsorption), Moscow: Vys- shaya Shkola, 1973. Download 50.51 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling