Сборник V международной
Download 5.86 Mb. Pdf ko'rish
|
ibn sino
- Bu sahifa navigatsiya:
- Результаты.
Maтериалы и методы. В качестве материала исследования был использован сухой экстракт
из листьев облепихи. При экстракции которого были использованы такие органические раствори тели, как хлороформ, ацетон, этилацетат. Ацетон и этилацетат относятся к 3 классу - растворители низкой токсичности, хлороформ относится ко второму классу - негенотоксичные растворители. Для обнаружения вышеперечисленных растворителей применяли метод ГЖХ. Исследования проводили на газовом хроматографе с пламенно-ионизационном детектором (Agilent Technologies, США). Результаты. В ходе проведенных исследований были выбраны следующие условия проведе ния анализа: кварцевая капиллярная колонка DB-624, 30 м * 0,320 мм, 1,8 мкм, температура испари теля - 230°C, газ-носитель - азот, линейная скорость - 19 см/с, температура термостата начальная - 40°C, время выдержки при начальной температуре термостата - 5 мин, скорость изменения тем пературы термостата - 20°С/мин, температура термостата конечная - 220°C, время выдержки при конечной температуре термостата - 6 мин, температура детектора - 240°C, скорость водорода - 40 мл/мин, скорость воздуха - 400 мл/мин, скорость газа-поддува (азот) - 25 мл/мин, коэффициент де ления потока - 1:10, температура термостата автодозатора паровой фазы - 85°C, время термостати- рования образцов - 30 мин, объем петли дозатора - 1 мл. Для этого 100,0 мг (точная навеска) сухого экстракта помещают во флакон вместимостью 10 мл, прибавляют 1,0 мл ^^дим ети лацетам ида, закрывают прокладкой из политетрафторэтилена и обжимают алюминиевым колпачком, перемеши вают до полного растворения навески и термостатируют при 85°С в течение 30 мин (испытуемый раствор). 250,0 мг (точная навеска) этилацетата, хлороформа и ацетона помещают в мерную колбу вме стимостью 50 мл, содержащую около 30 мл ^^дим ети лацетам ида, перемешивают, доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивают. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки, пе ремешивают. 1,0 мл полученного раствора помещают во флакон вместимостью 10 мл, закрывают прокладкой из политетра-фторэтилена и обжимают алюминиевым колпачком, термостатируют при 85°С в течение 30 мин (стандартный раствор). Последовательно хроматографируют по 1 мл стан 78 дартного раствора, затем - по 1 мл испытуемого раствора. Идентификацию примесей и пригодность хроматографической системы оценивают по стандартному раствору Выводы. В результате проведенных исследований разработана методика количественного определения остаточных органических растворителей в сухом экстракте с помощью газожидкост ной хроматографии. Было установлено, что содержание органических растворителей не превышает 0,5%. Download 5.86 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling