Сборник V международной


Download 5.86 Mb.
Pdf ko'rish
bet103/355
Sana08.08.2023
Hajmi5.86 Mb.
#1665910
1   ...   99   100   101   102   103   104   105   106   ...   355
Bog'liq
ibn sino

Maтериалы и методы. В качестве материала исследования был использован сухой экстракт 
из листьев облепихи. При экстракции которого были использованы такие органические раствори­
тели, как хлороформ, ацетон, этилацетат. Ацетон и этилацетат относятся к 3 классу - растворители 
низкой токсичности, хлороформ относится ко второму классу - негенотоксичные растворители. Для 
обнаружения вышеперечисленных растворителей применяли метод ГЖХ. Исследования проводили 
на газовом хроматографе с пламенно-ионизационном детектором (Agilent Technologies, США).
Результаты. В ходе проведенных исследований были выбраны следующие условия проведе­
ния анализа: кварцевая капиллярная колонка DB-624, 30 м * 0,320 мм, 1,8 мкм, температура испари­
теля - 230°C, газ-носитель - азот, линейная скорость - 19 см/с, температура термостата начальная 
- 40°C, время выдержки при начальной температуре термостата - 5 мин, скорость изменения тем­
пературы термостата - 20°С/мин, температура термостата конечная - 220°C, время выдержки при 
конечной температуре термостата - 6 мин, температура детектора - 240°C, скорость водорода - 40 
мл/мин, скорость воздуха - 400 мл/мин, скорость газа-поддува (азот) - 25 мл/мин, коэффициент де­
ления потока - 1:10, температура термостата автодозатора паровой фазы - 85°C, время термостати- 
рования образцов - 30 мин, объем петли дозатора - 1 мл. Для этого 100,0 мг (точная навеска) сухого 
экстракта помещают во флакон вместимостью 10 мл, прибавляют 1,0 мл ^^дим ети лацетам ида, 
закрывают прокладкой из политетрафторэтилена и обжимают алюминиевым колпачком, перемеши­
вают до полного растворения навески и термостатируют при 85°С в течение 30 мин (испытуемый 
раствор).
250,0 мг (точная навеска) этилацетата, хлороформа и ацетона помещают в мерную колбу вме­
стимостью 50 мл, содержащую около 30 мл ^^дим ети лацетам ида, перемешивают, доводят объем 
раствора тем же растворителем до метки, перемешивают. 1,0 мл полученного раствора помещают 
в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки, пе­
ремешивают. 1,0 мл полученного раствора помещают во флакон вместимостью 10 мл, закрывают 
прокладкой из политетра-фторэтилена и обжимают алюминиевым колпачком, термостатируют при 
85°С в течение 30 мин (стандартный раствор). Последовательно хроматографируют по 1 мл стан­
78


дартного раствора, затем - по 1 мл испытуемого раствора. Идентификацию примесей и пригодность 
хроматографической системы оценивают по стандартному раствору
Выводы. В результате проведенных исследований разработана методика количественного 
определения остаточных органических растворителей в сухом экстракте с помощью газожидкост­
ной хроматографии. Было установлено, что содержание органических растворителей не превышает 
0,5%.

Download 5.86 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   99   100   101   102   103   104   105   106   ...   355




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling