Streptomitsin dori vositasini gaz suyuqlik xromatografik usulda aniqlash

II bob. Amaliy qism
GLC yordamida b-tokoferol asetat miqdorini aniqlash
b-TOKOFEROL ASETAT (FS 42-0284-07)
Vitamin E asetat
96,5% dan kam va 101,0% dan ko'p bo'lmagan S31N52Oz ni o'z ichiga
oladi.
Miqdori. Aniqlash GC tomonidan amalga oshiriladi.
Ichki standart yechim. Taxminan 1 g (aniq tortilgan) dotriakontan sig`imi
100 ml bo`lgan o`lchov kolbasiga solinadi, geksanda eritiladi, eritmaning
hajmi geksan bilan belgiga moslashtiriladi va aralashtiriladi.
Taxminan 0,1 g (aniq tortilgan) modda 50 ml hajmli o'lchov kolbasiga
solinadi, 10 ml ichki standart eritmada eritiladi, eritmaning hajmi geksan
bilan belgiga sozlanadi va aralashtiriladi.
25

---

Taxminan 0,1 g (aniq tortilgan) a-tokoferol asetatning standart namunasi
(BP standarti yoki ekvivalenti) 50 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinadi, 10
ml ichki standart eritmada eritiladi, eritmaning hajmi moslashtiriladi.
geksan bilan belgilang va aralashtiring.
Nazorat yechimi. 0,1 g modda 50 ml geksanda eritiladi.
Xromatografik sharoitlar
Ustun - 2-3 m uzunlikdagi silanizatsiyalangan shisha va ichki diametri
2,2-4,0 mm;
Sorbent - 2-5% polidimetilsiloksan (masalan, OV-1,
SE-30) silanlangan diatomli tuproq tashuvchisida (masalan, xromosorb
W-AW-DMCS,
xromato
N-AW-DMCS),
125-150 dan 150-180
meshgacha;
Ustun harorati - 245-280 ° S;
Detektor harorati - 270-300 ° S;
Evaporator harorati - 270-300 ° S;
Tashuvchi gaz (azot) tezligi - 25-90 ml / min;
Detektor - olovni ionlash;
Namuna hajmi - 1 mkl.
Standart eritmani xromatograf qiling va ustun harorati va gaz tashuvchisi
tezligini
shunday
rostlang,
shunda
a-tokoferol
asetat
va
dotriakontanning cho'qqilari orasidagi ruxsat (R) kamida 1,4 bo'ladi.
Ketma-ket 5 ta xromatogrammada tokoferol asetatning tepalik
maydonining dotriakontanning eng yuqori maydoniga nisbati uchun
nisbiy standart og'ish 2,0% dan ko'p bo'lmaguncha standart eritmani
xromatograf qiling.
Formuladan foydalanib, tokoferol asetatning eng yuqori maydoni uchun
nisbiy tuzatish koeffitsientini (K) hisoblang:
Bu erda: Sn - standart eritmaning xromatogrammalarida dotriakontan
tepaligining o'rtacha maydoni;
26

---

S0 - xromatogrammalarda b-tokoferol asetatning o'rtacha tepalik
maydoni
standart yechim;
jahannam - dotriakontanning 10 ml ichki standart eritmasi bo'yicha
namunasi, grammda;
ao - b-tokoferol asetatning standart namunasining og'irligi, grammda.
Nazorat eritmasini xromatografiya qiling. Agar xromatogrammada
dotriakontan cho'qqisining ushlab turish vaqtiga to'g'ri keladigan
saqlanish vaqtiga ega cho'qqi aniqlansa va uning maydoni a-tokoferol
asetatning eng yuqori maydonining 0,5% yoki undan ko'pini tashkil
etsa, tuzatilgan dotriakontan tepalik maydoni. (Ssp (u)) sinov natijasini
yakuniy hisoblashda qo'llaniladi, u quyidagi formula bo'yicha
hisoblanadi:
Bu erda: S(u) - ob'ektning xromatogrammasidagi dotriakontan
tepaligining maydoni
yechim;
S 1 (va) - xromatogrammada a-tokoferol asetatning eng yuqori maydoni
sinov eritmasi;
SX(K) -- ga to'g'ri keladigan ushlab turish vaqti bilan eng yuqori hudud
xromatogrammada dotriakontan cho'qqisining saqlanish vaqti
boshqaruv yechimi;
S1 (K) - xromatogrammadagi a-tokoferol asetat cho'qqisining maydoni
Tekshiriluvchi eritmani xromatografiya qiling.
Moddadagi C31H52O3 ning foizda (X) miqdori quyidagi formula
bo'yicha hisoblanadi:
Bu erda: S 1 (u) - xromatogrammadagi b-tokoferol asetatning eng yuqori
maydoni
sinov eritmasi;
K -- maydon uchun nisbiy tuzatish koeffitsienti
27

---

a-tokoferol asetat cho'qqisi;
Sisp (s) - sinov eritmasi xromatogrammasida dotriakontan cho'qqisining
tuzatilgan maydoni;
jahannam - 10 ml eritma nuqtai nazaridan dotriakontan namunasi
ichki standart, grammda;
a1 - moddaning og'irligi, grammda.
Xulosa
Xromatografiya eng keng tarqalgan fizik va kimyoviy tadqiqot usullaridan
biridir. Xromatografik usullar kimyo va biokimyoda keng qo'llaniladi, ular
kimyo, neft-kimyo, metallurgiya, farmatsevtika, oziq-ovqat va boshqa
sohalarda qo'llaniladi. Ayniqsa, tajribaning samaradorligi, tezligi va
soddaligi tufayli gaz-suyuqlik xromatografiyasi keng tarqalgan.
Shunday
qilib,
taqdim
etilgan
ma'lumotlar
gaz-suyuqlik
xromatografiyasidan yuqori ajratish kuchi va sezgirligi tufayli zamonaviy
fanlarning samarali usuli sifatida foydalanishning keng imkoniyatlarini
ko'rsatadi.