Universidade de são paulo


  Análise Termogravimétrica (TGA) e Diferencial (DTA)


Download 1.18 Mb.
Pdf ko'rish
bet16/27
Sana05.01.2022
Hajmi1.18 Mb.
#221776
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   27
Bog'liq
Texto Exame de Qualificação

5.2.3  Análise Termogravimétrica (TGA) e Diferencial (DTA) 

Na Figura 6 são apresentados os resultados de TGA e DTA das amostras Z-1 e Z-1,8, 

as  quais  apresentaram  predominância  da  fase  zeólita  A.  As  amostras  Z-1  e  Z-1,8  sofreram 

perda de massa de 11,3 e 16,9 % a 1000 °C, respectivamente. Nas curvas de DTA as amostras 

apresentaram picos endotérmicos devido à perda de água adsorvida. Para a amostra Z-1, essa 

perda está indicada na forma de um pico endotérmico largo a 132 °C; já para a amostra Z-1,8, 



26 

a perda de água é indicada por um  pico endotérmico a 116 °C, sendo esse pico mais  agudo 

comparado ao da amostra Z-1. 

Essas diferenças nas temperaturas de perda de água, perda total de massa e largura dos 

picos pode ser explicada pela diferença de distribuição de tamanho de partícula nas amostras. 

Quanto maior a alcalinidade (isto é, a razão molar Na

2

O/H


2

O) do meio reacional onde ocorre 

a síntese da zeólita A, menor o tamanho médio de partícula e mais estreita a distribuição de 

tamanhos de partículas (BEKKUM; FLANIGEN; JANSEN, 1991). Como a amostra Z-1,8 foi 

sintetizada  com  uma  concentração  maior  de  NaOH  que  a  amostra  Z-1,  apresentou  menor 

dispersão de tamanhos de partículas e, consequentemente, pico endotérmico de perda de água 

mais  estreito.  O  fato  da  amostra  Z-1,8  apresentar  um  pico  endotérmico  a  uma  temperatura 

menor que a amostra Z-1 é uma evidência de que a primeira possui menor tamanho médio de 

partícula e, consequentemente, maior área específica e maior reatividade. Analogamente, por 

ter  maior  área  específica,  a  amostra  Z-1,8  deve  ter  adsorvido  maior  quantidade  de  água  e, 

portanto, perdido mais massa durante o ensaio. 

 



27 

 

Figura 6: Análise térmica diferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TGA) das amostras 



Z-1 e Z-1,8. 

 

 



Na  Figura  7  estão  as  curvas  de  TGA  e  DTA  das  amostras  Z-3,  Z-5  e  Z-9,  as  quais 

apresentaram predominância da fase sodalita. Todas as amostras apresentaram perda de massa 

em duas etapas. Primeiramente houve perda de massa por desidratação, o que é corroborado 

pela  presença  de  picos  endotérmicos  nas  curvas  de  DTA  em  torno  de  110  °C.  Como 

consequência  dessa  perda  de  água,  a  sodalita  hidratada  (Na

8

[AlSiO



4

]

6



[OH]

2

·4H



2

O) 


transforma-se na fase denominada hidroxisodalita anidra (Na

8

[AlSiO



4

]

6



 [OH]

2

) (MELO et al., 



2017).  A  segunda  etapa  começa  em  torno  de  600  °C,  referente  a  desidroxilação  da  sodalita, 

reação que também é confirmada pela presença de pico endotérmico em 849 °C na amostra Z-

9.  Tal  está  associada  à  destruição  da  estrutura  da  hidroxisodalita  e  transformação  desta  em 

carnegieita (NaAlSiO

4

) (MELO et al., 2017). 



 


28 

 

Figura 7: Análise térmica diferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TGA) das amostras 



Z-3, Z-5 e Z-9. 

 

5.3  ZEÓLITAS OBTIDAS A PARTIR DE REAGENTES SINTÉTICOS 




Download 1.18 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   27




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling