Universidade de são paulo
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Texto Exame de Qualificação
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5.3.1 Difração de Raios X
Na Figura 8 estão as curvas de difração de raios X dos produtos de síntese S-3, S-5, S- 9, S-12 e S-15. Percebe-se que a amostra S-3 é um produto mal cristalizado e que as condições de pH utilizadas para obtê-lo não foram adequadas para a formação de qualquer fase zeolítica. Embora a amostra S-3 tenha sido sintetizada com uma razão molar Na/Al igual a 3 e essa mesma proporção tenha sido usada com êxito para obter sodalita na amostra Z-3, não houve formação de material cristalino na amostra S-3. Isso é explicado pela acidez do cloreto de alumínio, que ao ser adicionado na solução reacional abaixa o pH para um valor inapropriado para a formação da rede zeolítica.
29 A curva de difração de raios X da amostra S-5 apresenta uma série de picos característicos da sodalita, conforme ficha 96-101-1186 do COD, ainda que sejam largos e mal definidos. A amostra S-9, por outro lado, mostrou ser constituída por uma forma bem cristalizada de sodalita, com picos agudos e intensos. Não houve mudanças significativas nos difratogramas das amostras S-12 e S-15 em relação ao da amostra S-9, sendo que todas apresentaram sodalita como única fase presente. Na síntese de zeólitas, os ânions desempenham papel fundamental no tipo de fase formada. Segundo Kumar et al. (KUMAR et al., 1998), a presença de oxiânions (ClO 4 - , PO 4 3- , etc.) promove a nucleação e cristalização de vários tipos de zeólitas. Além disso, ânions monoatômicos ou com baixa simetria como Cl - e NO 2 - favorecem a formação de sodalita, enquanto que ânions com eixo de rotação triplo como CO 3 2- e NO 3 - propiciam a formação da estrutura hexagonal da cancrinita (OCANTO et al., 2005).
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