Universidade de são paulo
Espectrometria de Absorção Atômica
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Texto Exame de Qualificação
4.3.4 Espectrometria de Absorção Atômica
As análises de concentração de Ni, Cu e Cd após adsorção na zeólita A foram realizadas em um espectrômetro de absorção atômica com chama PERKIN ELMER, modelo Analist 200.
19 5 RESULTADOS PARCIAIS E DISCUSSÃO 5.1 CARACTERIZAÇÃO DA MATÉRIA-PRIMA 5.1.1 Difração de Raios X As curvas de difração do rejeito de caulim e do mesmo calcinado são apresentados na Figura 1. Constatou-se que o caulim utilizado é constituído principalmente pelo mineral caulinita, mas também foram identificadas pequenas quantidades de quartzo e anatásio na amostra. Os picos referentes à caulinita foram identificados pela letra K, e os referentes ao quartzo e anatásio foram identificados pelas letras Q e A, respectivamente. Os dois picos mais intensos da caulinita são relacionados à reflexão nos planos basais (001) e (002), referentes aos espaçamentos interplanares de 7,17 e 3,57 Å, respectivamente, conforme ficha 96-900- 9231 do COD. O grau de ordem estrutural da caulinita foi calculado utilizando o método empírico descrito por Aparicio et al. (APARICIO; GALÁN; FERRELL, 2006). Foram medidas as intensidades dos picos dos planos (11̅0), (111̅) e (020), representados respectivamente por Ia, Ib e Ic. Em seguida, para o cálculo de um índice de cristalinidade, denominado índice Aparicio-Galán-Ferrell (AGFI), foi utilizada a seguinte fórmula: (Ia+Ib)/(2Ic). No caso do caulim analisado, o valor de AGFI é de 1,17, o que, segundo os critérios estabelecidos por Aparicio et al., indica uma concentração de defeitos média na caulinita. Verifica-se que após calcinação do caulim a 700 °C por 3 horas, o mesmo converte-se em metacaulim, havendo destruição da estrutura cristalina da caulinita e sua conversão em um material amorfo. Contudo, é possível observar na curva de difração do metacaulim um pico referente ao anatásio em 3,52 Å, uma vez que esse mineral não sofre transformação na temperatura usada na calcinação.
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Figura 1: Curvas de difração de raios X do caulim (a) e metacaulim (b). Download 1.18 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
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