Universidade de são paulo
Análise Termogravimétrica (TGA) e Diferencial (DTA)
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Texto Exame de Qualificação
5.2.3 Análise Termogravimétrica (TGA) e Diferencial (DTA)
Na Figura 6 são apresentados os resultados de TGA e DTA das amostras Z-1 e Z-1,8, as quais apresentaram predominância da fase zeólita A. As amostras Z-1 e Z-1,8 sofreram perda de massa de 11,3 e 16,9 % a 1000 °C, respectivamente. Nas curvas de DTA as amostras apresentaram picos endotérmicos devido à perda de água adsorvida. Para a amostra Z-1, essa perda está indicada na forma de um pico endotérmico largo a 132 °C; já para a amostra Z-1,8,
26 a perda de água é indicada por um pico endotérmico a 116 °C, sendo esse pico mais agudo comparado ao da amostra Z-1. Essas diferenças nas temperaturas de perda de água, perda total de massa e largura dos picos pode ser explicada pela diferença de distribuição de tamanho de partícula nas amostras. Quanto maior a alcalinidade (isto é, a razão molar Na 2 O/H
2 O) do meio reacional onde ocorre a síntese da zeólita A, menor o tamanho médio de partícula e mais estreita a distribuição de tamanhos de partículas (BEKKUM; FLANIGEN; JANSEN, 1991). Como a amostra Z-1,8 foi sintetizada com uma concentração maior de NaOH que a amostra Z-1, apresentou menor dispersão de tamanhos de partículas e, consequentemente, pico endotérmico de perda de água mais estreito. O fato da amostra Z-1,8 apresentar um pico endotérmico a uma temperatura menor que a amostra Z-1 é uma evidência de que a primeira possui menor tamanho médio de partícula e, consequentemente, maior área específica e maior reatividade. Analogamente, por ter maior área específica, a amostra Z-1,8 deve ter adsorvido maior quantidade de água e, portanto, perdido mais massa durante o ensaio.
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Figura 6: Análise térmica diferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TGA) das amostras Z-1 e Z-1,8.
Na Figura 7 estão as curvas de TGA e DTA das amostras Z-3, Z-5 e Z-9, as quais apresentaram predominância da fase sodalita. Todas as amostras apresentaram perda de massa em duas etapas. Primeiramente houve perda de massa por desidratação, o que é corroborado pela presença de picos endotérmicos nas curvas de DTA em torno de 110 °C. Como consequência dessa perda de água, a sodalita hidratada (Na 8 [AlSiO 4 ] 6 [OH] 2 ·4H 2 O)
transforma-se na fase denominada hidroxisodalita anidra (Na 8 [AlSiO 4 ] 6 [OH] 2 ) (MELO et al., 2017). A segunda etapa começa em torno de 600 °C, referente a desidroxilação da sodalita, reação que também é confirmada pela presença de pico endotérmico em 849 °C na amostra Z- 9. Tal está associada à destruição da estrutura da hidroxisodalita e transformação desta em carnegieita (NaAlSiO 4 ) (MELO et al., 2017). 28
Figura 7: Análise térmica diferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TGA) das amostras Z-3, Z-5 e Z-9.
5.3 ZEÓLITAS OBTIDAS A PARTIR DE REAGENTES SINTÉTICOS Download 1.18 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
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