Ўзбекистон Миллий университети кимё факулътети Аналитик кимё кафедраси Мавзу: хроматографик анализ методлари

Хроматографик миқдорий анализ
Замонавий хроматографларда миқдорий анализ хроматограммадаги чўққининг баландлиги ёки юзасини ўлчашга асосланган. Миқдорий анализ: 1) намуна олиш ва уни ишлаш; 2) намунани хроматографик системага киритиш; 3) хроматографиялаш; 4) хроматограммани қайд қилиш; 5) хроматограммани ишлаш босқичларидан иборат. Биринчи босқич барча усуллар учун бир хил бўлгани ҳолда, иккинчи босқич улардан фарқ қилади. Намунани киритиш учун ишлатиладиган шприцлар аниқ даражаланган бўлиши жуда муҳимдир. Хроматограммани ишлашдан олдин унинг юзаси ёки баландлиги ўлчанади. Бунда хроматограммаларнинг симметрик бўлиши муҳимдир. Симметрик хроматограммалар учун чўққининг баландлигидан фойдаланиш мумкин. Асимметрик чўққили хроматограммалар билан ишлаганда чўққи юзасидан фойдаланиш маъқул. Замонавий хроматографларда юзани аниқлаш учун интеграторлар қўлланилади. Модданинг концентрациясини аниқлаш учун мутлақ даражалаш ва ички стандарт усулларидан фойдаланилади. Мутлақ даражалаш усулида аниқланадиган ва стандарт намуналарнинг бир хил шароитдаги хроматограммалари туширилади. Даражалаш чизмаси асосида концентрация топилади. Ички стандарт усулида текшириладиган модданинг муайян миқдорига маълум миқдор стандарт қўшилиб, хроматограмма олинади.
Стандартсиз ва стандартли намуналар хроматограммалари асосида текшириладиган модданинг фойиз концентрацияси қуйидаги формула ёрдамида топилади:
бу ерда Sa ва Sст − аниқланадиган ва стандарт намуна хроматографик чўққиларининг юзалари, мм2, ka – хроматограф детекторининг сезгирлигини белгилайдиган тузатиш коэффициенти.
Ички стандарт усулига уйғунланган ички нормаллаштириш усули бўлиб, уни қуйидаги масаланинг ечимида кўриб чиқамиз.
1-мисол. Газ хроматографияси усули ёрдамида олинган қуйидаги қийматлар бўйича аралашма таркибидаги газларнинг фойиз таркибини аниқланг:
Ечиш: Ички нормаллаштириш усули бўйича таркибий қисмларнинг фоиз таркиби қуйидаги формула асосида ҳисобланади:
бу ерда Sai – аниқланадиган модда хроматографик чўққисининг юзаси; kai − хроматограф детекторининг сезгирлигини белгилайдиган тузатиш коэффициенти.
Энг аввало, ΣSiki қийматни ҳисоблаймиз:
ΣSiki =175⋅0,68+203⋅0,68+182⋅0,69+85⋅0,85=412,9.
Энди ҳар бир таркибий қисмнинг фоиз таркибини аниқлаймиз:
ϕпропан=(175⋅0,68/412,9)⋅100=28,8%, ϕбутан=(203⋅0,68/412,9)⋅100=33,43%,
ϕпентан=(182⋅0,69/412,9)⋅100=30,41%, ϕциклогексан=(35⋅0,87/412,9)⋅100=7,36%.