17- laboratoriya mashg`uloti. Yussx tahlil usulini amalga oshirish uchun yussx qurilmasini tahlilga tayyorlash. Laboratoriya mashg‘ulotining rejasi

17- LABORATORIYA MASHG`ULOTI. YUSSX TAHLIL USULINI AMALGA OSHIRISH UCHUN YUSSX QURILMASINI TAHLILGA TAYYORLASH.


Laboratoriya mashg‘ulotining rejasi
1.YUSSX qurilmasining tarkibiy qismlari va ularning funksiyalari.
2.YUSSX tahlil uchun mobil faza tayyorlash.
3.YUSSX qurilmasi kanalini yuvish.
4.YUSSX taxlilda kolonkani yuvish
Mashg’ulot maqsadi:Laboratoriya mashg‘ulotida talabalarni YUSSX usulini dori moddalar tahlilida qo‘llashni o‘rganish.
Laboratoriya mashg’ulotini bajarish davrida kutilayotgan natijalar:
Talabalarga YUSSX tahlil asoslarini o‘rgatish, YUSSX usulida dori vositalarini tahlilini amalga oshirish uchun zarur shart sharoitlarni yaratish.
Laboratoriya mashg`ulotlarini o`tkazish uchun zarur asbob-uskunalar:Darslik, ma’ruza matni, o‘quvqo‘llanmalar,xromatografik kolonkalar, YUSSX qurilmasi, analitik tarozi, Distillyator, voronka, mikroshprits, probirkalar, reaktivlar, ko‘rgazmalimateriallarlar, skotch, filtr qog‘oz.
Usulni olib borishda foydalaniladigan qurilma tuzilishi.
YUSSX usulni olib borishda quyidagi rasmda keltirilgan qurilmalardan foydalaniladi.

2-rasm. YUqori samarali suyuqlik xromatografining tuzilish chizmasi.

Apparatni bir meyorda ishlashi uchun erituvchi solinadigan moslama 1000 ml hajmida bo‘lishini talab etiladi. Ko‘p holatlarda bu moslama suyuqlik tarkibidagi gazlarni yo‘qotish asboblari bilan uzviy bog‘liqlikda ulangan bo‘ladi.

Suyuqlikni kolonkaga o‘tkazishda nasosning ahamiyati kattadir. Bunda suyuqlik tezligi 10 ml-min, hamda 300-400 atm. Bosim oralig‘ida harakatlanadi. Aniqlanuvchi moddani kolonkaga dozator orqali eritma holida yuboriladi. Kolonkalar asosan zanglanmaydigan po‘lat, hamda shisha va titan naychalardan tayyorlanadi. SHisha kolonkalardan foydalanishda tashqaridan kuzatishga imkoniyat baladi, lekin ichki bosimni 70 atm. dan yuqoriga ko‘tarish maqsadga muvofiq emas. Kolonkalar termostatga joylashtirilgan bo‘lib, asosan ichki diametri 2-4 mm, uzunlgi 10-50 sm ni tashkil etadi.
Kolonkadan o‘tayotgan suyuq erituvchini harakatini doimiy ravishda detektor orqali tekshirib beriladi.
Detektorlar ikki guruhga: o‘ziga xos guruh moddalarni xususiyatini aniqlashga hamda universal xususiyatni namoyon etadigan o‘ziga xos guruh moddalarini aniqlashda fluoressensiyalanish va boshqa elektrokimyoviy usullar yordamida aniqlashga asoslangan. Unga asosan dori vositalarining kam miqdorini biologik suyuqliklar tarkibidagi chiqindi moddalarni va qo‘shilmalarni aniqlashda foydalaniladi. Universal detektorlar yordamida moddaning bor yoki yo‘qligidan qat’iy nazar suyuqlikdan ajralib chiqayotgan har qanday moddani xususiyatini aniqlashga qodirdir. Bu usul hozirgi kunda neft kimyosi, oziq-ovqat sanoati va farmatsiya ishlab chiqarish sanoatlarida keng foydalanib kelmoqda.
Detektorlarga qo‘yilgan talablar:
a) yuqori sezgirlikka ega bo‘lishi;
b) tekshirilayotgan modda detektor orqali o‘tayotganda parchalanmasligi;
v) haroratni o‘zgarishi, suyuqlikning oqim tezligi, hamda qo‘llanilayotgan erituvchining tarkibi detektorning ishlash jarayoniga ta’sir ko‘rsatmasligi;
g) detektor tekshiriluvchi moddani sifatini va miqdorini aniqlashda asosiy ko‘rsatgichni bera olishi lozim.
Quyidagi jadvalda YUSSX usulini olib borishda nur o‘tkazuvchanlik xususiyatiga asoslanib keng foydalaniladigan erituvchilar keltirilgan.
1-jadval

Jadvaldagi keltirilgan erituvchilar ichida eng yaxshi nur o‘tkazuvchanlik xususiyatiga tozalangan suv egadir. SHuning uchun erituvchini faqat

4-rasm. YUqori samarali suyuqlik xromatografining refraktometrli detektori ishlash jarayoni chizmasi.

“spektroskopiya” uchun foydalanish ko‘rsatkichi berilgan bo‘lishi kerak, aks holda avval tozalab so‘ngra foydalanishni talab etiladi.
SHuning uchun YUSSX uskunalarda refrektometrli detektorlardan ham foydalaniladi. Unda ham elyuant orqali chikayotgan moddaning xususiyatlarini aniklashga erishiladi. Bu turdagi detektorlar o‘zining universalligi bilan 2 chi (UB detektordan) so‘ng ahamiyatlidir. SHu bilan bir katordav bu detektor yordamida har kanday erituvchi yordamida o‘ta tozalikni talab etmaydigan hamda 150⁰S gacha jarayonda amalga oshirish mumkin. Bu esa ayniksa sintetik polimerlarni tahlilida ko‘llashga ahamiyatlidir.
YUSSX usulni amalga oshirishda qo‘llaniladigan erituvchilar sistemasiga quyidagi talablar qo‘yiladi:

1. 
   xromatografik ajratish haroratida moddani to‘liq erita olishi;
   
2. 
   qo‘llaniladigan kalonkani aktivlik xususiyatiga ta’sir etmaslik;
   
3. 
   qo‘zg‘almas fazaning adsorbsiya jarayoniga ta’sir etmaslik;
   
4. 
   qo‘llanilayotgan detektorning sezgirligini oshirib berishda yuqori xususiyatga ega bo‘lishi
   
5. 
   Kam qovushqoqlik va zaharsiz bo‘lishi kerak