Ekstraksion fotometrik tahlil mohiyati

Reja:

1. 
   Ekstraksion fotometrik tahlil mohiyati
   
2. 
   Ekstraksion – fotometrik tahlilni o’tkazish shart-sharoitlari
   
3. 
   Ekstraksion – fotometrik tahlilda qo’llanadigan fotometrik reaksiyalar
   
4. 
   Ekstraksiya analiz usulining qo‘llanilishi va afzalliklari
   

Ekstraksion fotometrik tahlil mohiyati.

Tahlil qilinuvchi eritmadagi aniqlanuvchi modda ekstragent yordamida ekstraksiyalanadi. So’ngra hosil bo’lgan ekstraktni analitik to„lqin uzunlikda fotometrik usulda aniqlanadi. Usul tahlil qilinuvchi eritmada yorug’lik yutilishini to’g’ridan – to’g’ri o’lchash imkoni bo’lmaganda yoki taxlil qilinuvchi dastlabki ob’ekt – (malxam, pasta, suspenziya kukun va x.k.) – holida bo’lib, ularda fotometrik o’lchashni o’tkazib bo’lmagan xollarda qo’llanadi.

Ekstraksion – fotometrik tahlilni o’tkazish shart-sharoitlari: 1.Murakkab aralashmadagi komponentlarning nur yutilishi bir xil to’lqin uzunligida bo’lsa, yutilish maksimumlari bir birini qoplasa. Masalan: Aralashmadagi S va D yutilish bandlarini qo’shilgan holati

2.Suvda oz eruvchan moddalar tahlilida

3.Tahlil qilinuvchi eritmada aniqlanuvchi moddaning konsentratsiyasi juda kam bo’lsa, uni ekstraksiya usulida konsentratsiyasi oshiriladi va fotometrik usulda aniqlanadi.

4.Tahlil qilinuvchi eritmadagi rangsiz moddalarni aniqlashda. Bunday holda aniqlanuvchi modda bilan fotometrik reaksiya yordamida, rangli modda xosil qilib, ekstraksiyalanadi. So’ngra fotometrik reaksiya maxsulotining analitik to’lqin uzunligida ekstraktning optik zichligi o’lchanadi.

Misol: Co +2, Fe+3 aralashmasidan Co +2 aniqlash.

1. 
   Fe+3 + 6NCS- → [Fe NCS)6] 3-
   

Co +2 qizil

2. 
   Fe+3 ni niqoblash:
   

[ Fe(NCS)6 ] 3- + 6F-→ [Fe F6] 3- + 6NCS-

qizil rangsiz

3. 
   Co+2 + 4NCS- → [Co(NCS)4] 2-
   

izoamil ko’k

spirtida

Ekstraksion fotometrik taxlilni o’tkazish uchun quyidagi talablarga rioya qilinadi:

1. Ekstraksiya jarayoni to’liq bajarilishi uchun R=99,9 % bo’lishi kerak.

2. Organik erituvchi, fotometrik reaksiya tanlanadi.

3. Eritmada ekstrakt uchun optimal pH tanlanadi.

4. Halaqit beruvchi ionlarni niqoblashda maxsus reagentlar qo’llanadi.

Ekstraksion – fotometrik usul nisbatan sodda, yuqori selektiv va tezkorligi sababli ko’pchilik moddalar (xususan-kompleks xosil qiluvchi metal kationlarini) farmatsevtik preparatlar (masalan, surtma dorilardagi prednizalon va prednizalon atsetat)ni aniqlash imkonini beradi.

Ekstraksion – fotometrik tahlilda qo’llanadigan fotometrik reaksiyalar.

Ekstraksion fotometrik usul uchun fotometrik reaksiyani tanlash muhim ahamiyatga ega. Tanlangan fotometrik reaksiya mahsulotining rangi yorqin, yutilish spektrining analitik to’lqin uzunligidagi yutilish maksimumi kuchli bo’lishi lozim. Fotometrik reaksiyalarni quyidagi ikki turi ishlatiladi:

1. Metallarni rangli komplekslari xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar. Tahlil qilinuvchi modda reagent bilan rangli kompleks birikma hosil qilinadi. Hosil bo’lgan rangli kompleksni organik erituvchi bilan ekstraksiyalanadi.

Masalan, suvli eritmada bir qator kationlar bilan birgalikda Pb2+ kationi ditizon bilan kuchsiz ishqoriy pH=8,5-11 sharoitda qirmizi-qizil rangli qo’rg’oshin ditizonatini xosil qiladi.

Pb2++2H2Dz=Pb(HDz)2+2H+

Xosil bo’lgan rangli kompleks xloroform yoki to’rt xlorli uglerodga ekstraksiyalanadi. Qo’rg’oshin (II) ditizonat eritmasini yutilish spektri λmax = 520 nm (ε=7·104 dm3 · mol-1 · sm-1 ) bo’lib, shu to’lqin uzunligida ekstraktning optik zichligi o’lchanadi. Niqoblovchi – sianid CNionlari ishtirokida qo’rg’oshin (II)ni aniqlashga boshqa kationlar xalaqit bermaydi.

2. Rangli ion – assotsiatlar xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar. Aniqlanuvchi modda kislotali yoki asosli bo’yoqlar bilan ekstraksiyalanib katta o’lchamli kation yoki anion tutgan rangli maxsulotga aylantiriladi.

Masalan: surma (V)ni avval xlorid kislotali yirik o’lchamli kompleks [SbCl6] - ga bog’lanadi. Kristallik binafsha rangli organik reagent ta’sirida, bu yirik kompleks ionlar birlashib, yiriqroq yorqin rangli ion assotsiatini xosil qiladi.

[SbCl6] - +R+ =R+ [SbCl6] -

Xosil bo’lgan ion assotsiat toluol bilan ekstraksiyalanadi va yutilish spektrida ion assotsiatiga tegishli bo’lgan 600 nm (ε= 104 – 105 dm3 · mol-1 · sm-1 ) intensiv maksimum bo’lib, ayni shu to’lqin uzunlikda ekstraktni optik zichligi o’lchanadi.

Ekstraksiya analiz usulining qo‘llanilishi va afzalliklari

Bu usul bilan komponentlarni qo‘shimchalardan tozalash va konsentrlash (boyitish) mumkin. Har bir modda yoki ionni ekstraksiyalash uchun o‘ziga xos ekstragentlardan foydalaniladi. Masalan, Fe3+, Al3+, Mn2+ ionlari xloroformda 8-oksixinolin bilan pH ning turli qiymatlarida ekstraksiyalanadi. Fe3+ (pH=2—10), Al3+ (pH=4,5—11), Mn2+ (pH=6,5—10). Amalda Fe3+ (pH =2,5-3), Al3+ (pH=5), Mn2+ (pH=10). Xuddi shunday ekstraksiya usulidan sanoat miqyosida keng foydalanib, o'simliklardan tabiiy birikmalar, masalan, moy, eflr moylari, oziqovqat bo'yoqlari, glukozidlar, alkaloidlar, zamburug‘lardan: antibiotiklar, turli dori-darmonlar va boshqalar ajratib olinadi.

Bu usul quyidagi afzalliklarga ega:

— ekstraksiya o'tkazish vaqti qisqa;

— cho'ktirish usuliga nisbatan ionlarni ajratish qulay;

— analiz sezgirligini oshirish maqsadida eritma boyitiladi;

— kimyoviy xossalari bir-biriga yaqin bo'lgan (tarkibiy tuzilishi, qaynash harorati va boshqa) moddalarni ajratish mumkin;

— moddalar miqdorini aniqlashda spektral-ekstraksiyalash, polyarografik-ekstraksiyalash, fotometrik-ekstraksiyalash usullaridan foydalanish mumkin.