Optik analiz usullari
Download 24.45 Kb.
|
Optik analiz usullari-fayllar.org
|
Optik analiz usullari OPTIK ANALIZ USULLARI. Tayanch iboralar: - Optik analiz usullari - Fotometriya usulining moҳiyati - Yutilish spektrlarining tabiati - Ёruғlik nuri yutilishining қonuni - Eritmaning optik zichligi - Buger-Lambert-Ber қonuni - Nur yutishining molyar sўndirish koefficienti - Nur yutilishining molyar sўndirish koefficientiga ta'sir K;iluvchi omillar - Buger-Lambert-Ber қonunidan chetlanishlar - Ёruғlik yutilishining additivlik қonuni - Fotometrik usulning afzalligi va kamchiligi - Fotometrik usulning ishlatish soҳalari - Refraktometrik usuli - Molyar refrakciya - Refraktometrik usulning ishlatilishi - Polyarimetrik usul - Optik aktiv moddalarning turlari - Polyarimetrik usulning ishlatilishi Analizning optik usullari moddalarning elektromagnit nurlanish (ёгиғіік nuri) energiyasi bilan ta'sirlashishi natijasida ўzgaradigan parametrlarni ўlchashga asoslangan. Analizning optik usullari K;uyidagilarga bўlinadi: 1. Refraktrometrik - moddaning ёruғlik nuri sindirish kўrsatgichini ўlchashga asoslangan. 2. Nefelometrik - eritmaga tўshaёtgan ёruғlik nurining eritmada ёyilish intensivligini ўlchashga asoslangan. 3. Turbidimetrik - eritmadan ^gan ёruғlik nuri intensivligini ўlchashga asoslangan. 4. Polyarimetrik - K;utblangan nur tekisligining burilish burchagini ўlchashga asoslangan. 5. Emission - atomning қўzgalgan ҳolatida, ya'ni elektronning bir energetik қavatdan boshKa energetik қavatga, ўtishida chiban nur intensivligini ўlchashga asoslangan. 6. Absorbcion - moddalarning elektromagnit nurlarni tanlab yutishiga asoslangan, bўlib ёruғlik nuri yutilishining asosiy қonuniga bўysunadi. 3.1. Yoruqlik nuri yutilishining asosiy qonuni. (Buger-Lambert-Ber qonuni) Ma'lumki, modda atom ёki ionlar ёruғlikni yutganda ularning energetik ҳolati ўzgaradi, ani«;rogi energiyasi kam Ei ҳolatdan energiyasi yu«;ori E2 ҳolatga ўtadi. Shu paytda modda tarkibida "elektron ^ish" ГЎУ beradi, bu ўtish faқat aniқ energiyali ётғНк nuri (kvant) yutilganda гўу beradi. Bu yutilish faқatgina yutiladigan energiya kvantining miқdori shu elektron ^ishga týFri keluvchi energiya fars;i (AE) ga teng býlganda amalga oshadi, ya'ni AE = E2 - E\ = hv h - Plank doimiysi 6,625 □ 10'34 joulb. Sek; v - yutilgan ёruғlikning tebranish chastotasi, Gc. Kýrinib turibdiki, tўshaёtgan ёruғlikning bir K;ismi moddaga yutilib қoladi. Natijada tўshaёtgan nurning bir қismi '^atlam" ga yutilib ýz intensivligini kamaytiradi. Moddadan ўtaёtgan nur intensivligi (J) ning kamayishi (J/J0), yutuvchi modda madori (C) va қatlami қalinligi (l) orasidagi boFlanish ёruғlik yutilishining asosiy қonuni deyiladi. Ўtaёtgan nur intensivligi kamayishini ýlchash uchun, shu nurning toza erituvchidan ^gandagi intensivligi J0 -, aniқlanaёtgan moddaning shu erituvchidagi eritmasidan ^gandagi intensivligi J- ni solishtirish bilan erigan modda madori aniқlanadi. Bir hil materialdan iborat teng қalinlikdagi қatlamda eritmadan ^gan ёruғlikning tarқalishi va қaytishi teng býlib, ular intensivligining kamayishi eritmaning koncentraciyasiga boғliқdir. Xar қanday eritmadan ўtgan nur intensivligining kamayishi ýtkazuvchanlik koefficienti bilan harakterlanadi: rj-T J ~ J bunda, T - ^kazuvchanlik koefficienti J va J0 - ^gan va tushgan nurlar intensivligidir Ytkazuvchanlikning manfiy ishorali ýnli logarifmi eritmaning optik zichligi deyiladi: A = -Ig T = -lg J = lg -’f-:A = lg ’l J о J J Eritmaning optik zichligi (A) bilan yutuvchi қatlam қalinligi orasidagi boғlanish Buger (1729 y) va Lambert (1760 y) tomonidan ýrganilgan bylib, қuyidagicha ifodalanadi: A = R ■l R - proporcionallik koefficienti; l - eritma қavatining қalinИgi, ya'ni kyuvetaning ўlchami (sm). 1 - chizma. Buger - Lambert қonunining grafik kyrinishi Tabrif: Moddaning bir hil қalinlikka esa bўlgan bir jinsli қatlamlari unga tushaёtgan ёruғlik energiyasini teng ulushlarda yutadi. Bu borlanish grafikda (1 - chizma) «;uyidagi kyrinishda bўladi. Yutuvchi қatlam teng «;iymatlarga bўlingan ёruғlik intensivligi ҳar bir bўlakdan ўtganda (2- chizma) n martadan kamayib boradi, ya'ni. 2-chizma. Ёruғlik oқimi intensivligining yutuvchi қatlam қalinligiga boғliқ ҳolda ўzgarishi. J1 = J 0 . ?
J 2 = — = = ^0 va ҳока70. n n n2
n l Jo
J logarifimlasak, lg Jo J
l • lg n : lg n = 8 bilan belgilanib, nur yutilishining molyar sўndirish koefficienti deyiladi. Unda, lg J o J l • E ifodaga ega bўlamiz. Eritma koncenraciyasi bilan eritma optik zichligi orasidagi boFlanish esa Ber K;onuni (1852 y) bilan ta'riflanadi: "Yutuvchi қatlam қalinligi ўzgarmas bўlganda eritmaning optik zichligi erigan modda koncentraciyasiga tўғri proporcional ЬЎ^Ғ A = lg Jo = RC Rl - proporcionallik koefficienti. Buger - Lambert va Ber Kpnunlarini umumlashtirib, ётғНк yutilishining asosiy K;onuni formulasiga ega bўlamiz: A = 8 • C •l ёкі T = io8À’cl -IgT = 8 • C •l ya'ni, eritmaning optik zichligi ani^anuvchi moddaning molyar nur yutilishining molyar sўndirish koefficienti (e) ga, koncentraciyasiga (C, mol/l) va yutuvchi қatlam қalinligi (l,sm) ga tўғri proporcional. l-const bўlganda eritmaga monohromatik nur tushganda, eritmaning optik zichligi bilan eritma koncentraciyasi orasidagi boFlanish grafigi «;uyidagicha ЬўИЬ (3-chizma) darajalash grafigi ҳam deyiladi. 3.2. Nur yutilishining molyar so’ndirish koeffisienti. Nur yutilishining molyar sўndirish koefficientining fizik ma'nosi, l = 1 sm va C=1 mol/l Ьў^аМа eritmaning optik zichligi A = s C l : A = s Xar bir modda ўzining nur yutilishining molyar sўndirish koeffìcienti bilan harakterlanadi. 4-chizma. Yutilish spektrining maksimumini aniқlash. s - ning K;iymati nurning tўlқin uzunligi (k), eritmaning ҳaroratiga, erigan modda va erituvchining tabiati (hususiyati) ga borl^ bўlib, eritma koncentraciya va yutuvchi қайат қalinИgiga Ьоғііқ emas. Analiz ^linadigan ҳаг bir modda ma'lum bir tўlқin uzunlikdagi nurni кўргоқ (4-chizma) yutadi va moddaning nur yutilish koefficienti shu tўlқin uzunligidagi nur bilan belgilanadi - s^. -5 Analiz қilinishi mumkin bўlgan moddalar uchun s >10 bўlishi kerak. Tarkibida bir nechta rangli moddalar saқlagan eritmaning optik zichligi additiv hususiyatga ega, ya'ni bir moddaning ёruғlik yutish hususiyati, shu eritmadagi boshқa moddalarning ishtirok etishiga ЬОҒІІҚ emas. Eritma ning optik zichligi eritmadagi ҳar bir rangli moddaning optik zichliklarini yiFindisiga teng. A = Ai + A2 + +An Ab A2 ... A n moddani va ҳokazo n-chi moddaning (optik zichligi). A = s C l ni ҳisobga olganda A = l{s\C\ +£2C2 + ••• + £nCn ) 3.3. Buger - Lambert - Ber qonunidan chetlanishlar. Buger-Lambert-Ber қonuni tajribalarda (a) bir necha marta tўғri tekshirilgan bўlsa, ҳam ayrim ҳollarda tajribada Ber ^nuniga e'tibor berilmasa chetlanishlar (b) ЬЎ^Г (5- chizma) Buger-Lambert-Ber ^nunini қўllash uchun қuyidagilarga e'tibor berish kerak. 1. Týshadigan nur monohromatik (X = const) býlishi kerak, shunda bu cheklanishni kýrsatish uchun formula қuyidagicha ёziladi: A = s-l ■C 2. Nur yutilishining molyar sýndirish koefficienti (□) muxitning numi sindirish kyrsatgichiga Ьоғііқ. Shu sababli kichik koncentraciyadagi eritmalar ishlatiladi, chunki ularni nur sindirish kyrsatgichlari, erituvchini nur sindirish kýrsatgichi bilan bir hil býladi. Agar koncentraciyasi katta býlsa, nur sindirish kýrsatkichini ýzgarishi қonundan chetlanishga olib keladi. 3. Ani^ash doimiy ҳaroratda olib borilishi kerak (ya'ni termostatlarda bajariladi). 4. Týshadigan nur bogi dastasi (pýchok) parallel býlishi kerak. 5. Nur yutadigan zarrachaning tarkibi doimiy býlishi kerak, agar koncentraciya ýzgarishi bilan dissociaciyalanish parchalanish polimerlanish va boshқa ýzgarishlar býlsa, optik zichlikning koncentraciyaga boғliқligi týFri chizÍKdan iborat býlmaydi, natijada □ ning KÍymati ҳаш ýzgaradi. л Masalan: К2Сг207 eritmasini suyultirilganda Cr2O7 - -ionlarining koncentraciyasini kamayishi bilan birgalikda, kimёviy ta'sir sodir býladi: СГ2О72' + H2O = 2HCrO¡ = Cröf + 2H+ л Л Natijada eritmada Cr2O7 - ionlari ýrniga CrO4 - ionlari ҳosil býladi. va - ^ymatlari turlicha býlib, optik zichlikning ^ymati ҳam ýzgaradi. 3.4. Optik analiz usullari bilan eritma konsentrasiyasini aniqlash yo’llari. 1. Darajalash grafik usuli. Buger-Lambert-Ber қonuniga asoslanib eritmaning optik zichligi bilan eritma koncentraciyasi (standart eritma ishlatiladi) orasidagi boFlanish grafigi chiziladi, bu kýpincha darajalash grafigi deyiladi. Grafik kam deganda 3ta ёй 5ta nuқta asosida chiziladi. Noma'lum koncentraciyadagi eritmaning optik zichligi ani^anib, darajalash grafigidan ekstrapolyaciya usulida eritma koncentraciyasi topiladi(3-chizma). 2. Nur yutilishining molyar syndirish koefficienti usuli. Bu usulda bir nechta standart eritmalarning optik zichliklari апіқІапіЬ, nur yutilishining molyar sýndirish koefficientining қіутай □ = AJlCst ҳisoblanadi. Xisoblangan nur yutilishining molyar sўndirish koefiicientining ўrtacha қiymati olinadi. Noma'lum eritmaning optik zichligi ўlchanib, eritma koncentraciyasi Cx = An/sl formula C * M *V *V bilan ҳisoblab topiladi. Modda madori (m) = — —2—— formuladan Vпипетка foydalanib ҳisoblanadi. MA - ani^ovchi moddaning molyar massasi (ionlar uchun elementning atom massasi) Va - (alikvot) rangli eritma tayёrlash uchun olingan eritma ҳajmi Vpipetka - eritma tayёrlash uchun olingan ҳajm (ўlchov pipetkasining ҳajmi) VK - analiz қilinaёtgan eritmaning umumiy ҳajmi (ўlchov kolbasi ҳajmi) Usulning cheklanganligi shundaki, eritma koncentraciyasi Buger- Lambert-Ber қonuniga bўysunadigan chegarada tayёrlanadi. 3. Standart taKKoslash usuli. Bu usulda s -const va l-const bўlganda standart va noma'lum eritmalarning optik zichliklari ўlchanib, A s-l -Cr Ax = s-l -Cr tenglama tenglashtirib ўzgarmas ^ymatlar tashlab yuboriladi, А С ^СТ _ ^СТ АХ ~ СХ
bundan Сх = ——m
CCT
gx = C ■ Vo ■ VK / Va gx - aniқlanuvchi modda madori, mg. V0 - optik zichligi ўlchanaёtgan rangli eritma ҳajmi, ml. VK - analiz қilinaёtgan eritmaning umumiy ҳajmi (ўlchov kolbasi ҳajmi), ml. Va (alikvot) - rangli eritma tayёrlash uchun olingan eritma ҳajmi, ml. 3.5. Refraktometrik anali/ usuli. Refraktometrik analiz usuli analiz қilinadigan moddalarning nur sindirish kўrsatgichining ўlchanishiga asoslangan. X@x қanday toza modda ma'lum bir nur sindirish kyrsatgichiga ega. Nur sindirish kyrsatgichini қiymatiga қarab, moddalarning tozalik darajasi aniқlanadi. ЁтғНк yўnalishining bir muҳitdan ikkinchi muyitga ўtishida ўzgarishi ёruғlikning sinishi ёй refrakciyasi deyiladi. Moddalarning sindirish kyrsatkichini ўlchaydigan asboblar refraktometrlar deb, analiz usuliga esa refraktometrik analiz usuli deyiladi. Ёruғlik nuri ikki shaffof muҳit sirt fazasida tўshaёtganda bir yismi қaytadi, bir қismi ikkinchi muyitda tarқaladi (sinadi). Ёruғlikning ikkinchi muyitda tarқalishi ёruғlikning sinish yonunlariga bўysunadi (fízika kursidan ma'lum). 1. Tushuvchi nur, singan nur va muyitlar chegarasidagi nurning tushish nuytasiga tushirilgan perpendikulyar bir tekislikda ёtadi. 2. Nurlarning tushish burchagi sinusi (sina1) ning nurni sinish burchagi sinusi (sina2) ga bўlgan nisbati berilgan muyitlar uchun ўzgarmas miydor bўlib, ikkinchi muyitning birinchi muyitga nisbatan sindirish kyrsatkichi (n) deyiladi. sin^i n =-.— (1) svna2
П2(абс) Sin (X (вакуум) sin X2 (2) Щ(абс)
sin X (3) unda n2,„c) = '"2(абС = (4) slnx2 slnx(вакуум) ' "\(абс) "1(абс) nisbiy sindirish kyrsatkich absolyut sindirish kyrsatkichlarining nisbatiga teng. (4) tenglamadan n 1(abc) sin x = n2(abc) sin a2 . Xavoga nisbatan olingan sindirish kyrsatkich tyFridan-tyrri sindirish kyrsatkich (n) deyiladi. Nabc nabc(abo) ' n Atmosfera bosimi va hona ҳaroratida nabc(iav0) = 1,00027 unda nabc = 1,00027 □ n Moddaning sindirish kyrsatgichi uning tabiatini aniқlaydi. Uning Kiymati tushaёtgan nurning tylKin uzunligiga va ҳaroratga boғliқ. Tўshaёtgan ёruғlikning tylKin uzunligini kattalashishi bilan sindirish kyrsatkichning қiymati kamayadi. Bir hil natijalarni olish uchun ёruғlik manbai sifatida ma'lum tylKin uzunligiga ega bylgan (natriyli, simobli, vodorodli) lampalar ishlatiladi. Xarorat kytarilishi bilan suyuқliklarning sindirish kyrsatgichlarini қiymati kamayadi. Shuning uchun sindirish kyrsatkichining қіутаһ simvoli eniga t° va □ ni Kiymati kyrsatiladi. Masalan: Lekin tyrridan - tyrri ҳavo va suyuKlik chegarasida tushish ёki sinish burchagini ylchash noKulay. Refraktometrlarda suyuKlik va ichki chegarasida tushish va sinish burchagi - tyla kaytish usulidan foydalanib ylchanadi. Sindirish kyrsatkichi bilan moddaning zichligi (d) orasida (simbat) borlanish mavjud. Moddaning zichligi oshishi bilan sindirish kyrsatkichini Kiymati ҳam oshadi. f(n) = rd r-proporcionallik koefficienti solishtirma refrakciya deyiladi. r-ning moddaning molekulyar oFirligiga kўpaytmasi molekulyar (molyar) refrakciya deyiladi. R = џ •r Refrakciyaning ҳisoblashda Lorenc - Lorentcning nazariy formulasi keltirilgan R = Л {n2 + 2) d n - sindirish kýrsatkich p - molyar massa d - zichlik Molyar refrakciyani ҳisoblash uchun bir hil ҳaroratda moddaning zichligi va sindirgich kýrsatkichi ýlchanib yuқoridagi formulaga қuyib ҳisoblanadi. Molyar refrakciya additiv hossaga ega býlib, molekuladagi atomlar refrakciyasining yirindisiga teng. Masalan: RCCi = RC + 4RCi = 2,42 + 4 • 5,97 = 26,36 Atom refrakciya ҳar bir element uchun ani«langan (mahsus ma'lumotnomalarga keltirilgan). Tajriba yyli bilan ҳisoblangan molyar refrakciya «iymati bilan nazariy ҳisoblangan refrakciya қiymat solishtirilib, yangi ani«lang an modda formulasi týrrisida hulosa «ilinadi. Demak, molyar refrakciya moddalarning tarkibini indentifikaciyalashda, ayni«sa, aҳamiyatli. Refraktometrik analiz usuli ozi«-ov«at sanoatida (ёғ, asal, kofe) moddalarni tozaligini ani«lashda foydalaniladi. Bu usul eng oddiy instrumental analiz usuli býlib, analiz uchun oz modda mi«dori talab «ilinib, tez va oson bajariladi. 3.6. Polyarimetrik analiz usuli. 1811 yil D.Arago kvarc kristallida va 1815 yil J.Bio eritmalarni ani«lashda «utblangan tekislik burilishini ani«ladilar. ^tblangan nurning burilish burchagini ýrganishga asoslangan analiz usuliga polyarimetrik analiz usuli deyiladi. Ma'lumki, bir tekislikda tebranadigan nur қutblangan nur, tekislik esa tebranish tekisligi deyiladi. 'k Tebranish tekisligi ^tblanga tekislik ▼ қutblangan nur ^tblangan nurga perpendikulyar tekislik »utblangan tekislik deyiladi. Barcha modda va eritmalar »utblangan nurga bўlgan munosabatiga қarab 2 ga bўlinadi. 1. ^tblangan nur tekisligini ўzgartiradigan optik aktiv moddalarga. 2. Қutblangan nur tekisligini ўzgartirmaydigan optik noaktiv moddalarga bўlinadi. Moddalarning optik aktiv hususiyati ularning kristal panjarasi va molekulaning tuzilishi bilan harakterlanadi. Ana shu hususiyatlariga қarab optik aktiv moddalar ikki turga bўlinadi: 1) Қattik kristallar: kvarc SiO2, NaCIO3 va bosh»alar. Ayrim ionlarni ochishda ҳosil қilinadigan kristall chўkmalar. Masalan: TlAuCI4 * 5H2O va PbCI2 optik aktiv hossaga ega. Bunday moddalarning kristal panjarasi buzilsa, eritilsa optik aktiv hususiyati yўқoladi. 2) Ikkinchi tur optik aktiv moddalarga eritilgan ёй gaz ҳolidagi moddalar kiradi. Ularning optik aktivligi molekulaning tuzilishiga borli». Bularga organik moddalar: glyukoza, vino kislotasi, morfin, olma kislotasi va bosh»alar misol byladi. Masalan: olma kislotasi molekulasining tuzilishini kyraylik. CHO l
I CH 2 OH CHO
HO - C - H I
Д - CH2OHCHOHCHO L- CH2OHCHOHCHO
asol - қutblangan tekislikni solishtirma burilishi. asol - қiymati қutblangan nurning tўlқin uzunligiga, ҳaroratga, modda va erituvchining tabiatiga ЬОҒІІҚ. Қutblangan tekislikni molyar burilishi (F) solishtirma burilishi (asol) va molyar massa (p) kypaytmasiga teng. Ф = aSo/ ■ џ Қutblangan tekislikni solishtirma ёй molyar burilishining ёruғlikni tўlқin uzunligiga boғliқligi optik burilishining dispersiyasi deyiladi. Tўlқin uzunlikni kamayishi bilan optik burilish oshadi. Yutilish spektri chiziқlari chegarasida, u maksimum ^ymatga erishib, keyin tezda minimumga tushib, asta-sekinlik bilan oshadi (6-chizma). Bu ўzgarish Kotton effekti deyiladi. a = (Фтах - Ф min)/100 6- chizma. Optik buri-lish disper-siyasining egri chiziri. a - amplituda, b - Kotton effektini eni Solishtirma va molyar burilish ўz ishorasini ўzgartirishi ma'lum taҳliliy қiziқishga olib keladi. Қutblangan tekislikni burilishi kuzatilmaydigan ёruғlikni tўlқin uzunligiga, tўlқin uzunligini nolb burilishi deyiladi. Қutblangan tekislikdagi tўlқin ikkita doimiy қutblangan komponent (unga buriladigan D va chapga buriladigan L) dan iborat ЬЎНЬ, tegishli m^itda ҳar biri ma'lum molyar nur yutilishining molyar syndirish koefficienti DL va DD KÍymatlarida ma'lum sindirish kyrsatkichi nL va nD қiymatlarga ega bўladi. Nur yutilishining molyar sўndirish koefficientlarini far«;i aylanma dihroizmni harakterlaydi. ÁS = SL + £д U, huddi shunda molyar elliptiklikni ifodalaydi. Q = 2,303 4500 (sL - еД ) = 3300Лғ ж Kotton effekti, optik burilish dispersiyasining egri chiziri ёrdamida organik va koordinacion birikmalarni struktura stereo kimёviy va fazoviy konformaciya tuzilishini bayolash mumkin. Polyarimetrik analiz usuli ҳozirgi kunda mineralogiya, mikrokimё sanoatida mineral va kristall chўkmalarni ўrganishda. Қand sanoatida moddalar tarkibidagi қand miқdorini aniқlashda. Ёғ sanoatida refraktometrik analiz usuli bilan birgalikda ёғ tarkibini indentifikaciya (taylil) lashda ishlatiladi. Formacevtika sanoatida dorilar tarkibini indentifikaciyalashda ishlatiladi. 3.7. Tajriba mashg’ulotlari 1 - ish. Ёгиғіік filbtrini tanlash. Kerakli asbob - uskuna va reaktivlar: 1) 5 dona 50,00 ml. li ўlchov kolbasi; 2) Fotoelektrokolorimetr; 3) 3 dona 25,00 ml byuretka shtativ Bilan; 4) Yuvgich; 5) TFe = 0,1 mg/ml eritma; 6) 1:1 HNO3 eritmasi; 7) 10 % NH4SCN eritmasi. Ma'lum tўlқin uzunlikdagi numi ^kazadigan muҳit (shisha, eritma, polimer қatlami)ga ёruғlik filьtri (elak) deyiladi. Xar bir rangli eritma ma'lum tўlқin uzunlikdagi ёruғlik nurini yutadi. Demak, berilgan rangli eritma uchun ёruғlik filьtrini tanlash kerak. Ishni bajarish tartibi: Keyingi ish uchun tayёrlangan rangli eritmani ўrtacha koncentraciyaga ega ЬЎ^Ш olinadi. Xar қanday ўlchasЫar nisbiy bўlganligi kabi eritmaning optik zichligi ёruғlikning tўlқin uzunligiga boғliқligi erituvchi (distillangan suv)ga nisbatan ўlchanadi. Olingan natijalar jadval kўrinishida rasmiylashtiriladi. C 5+ = 0,3 mg/ml, l = 5 mm Л, nm 316 364 400 440 490 А Т, (%) Jadvaldagi natijalar asosida eritma optik zichligi bilan ёruғlik tўlқin uzunligi orasidagi boғliқlik grafigi chizilib, қaysi ёruғlik filьtrida optik zichlik eng katta «;iymatga ega bўlsa, ўsha ёruғlik filbtrida (kmax) keyingi ўlchashlar olib boriladi. 2 - ish. Eritmadagi Fe3+ ioni тіқйогіпі anÍKlash. Kerakli asbob - uskuna va reaktivlar: 1) 5 dona 50,00 ml. li ўlchov kolbasi; 2) Fotoelektrokolorimetr; 3) 3 dona 25,00 ml.li byuretka shtativ Bilan; 4) Yuvgich; 5) üTFe = 0,1 mg/ml eritma; 6) 1:1 HNO3 eritmasi; 7) 10 % NH4SCN eritmasi. Temimi fotoelektrokolorimetrik usulda aniK)ash Fe3+ va CNS- ionlari orasida boradigan reakciyaga asoslangan Fe3+ + 3SCN ^ Fe(SCN)3 қizilқon rangli birikma Ammoniy rodanidning keyingi қўshilishi eritmada kompleks birikmaning ҳosil býlishiga olib keladi, ya'ni Fe(SCN)3 + 3SCN □ = [Fe(SCN)6]3' Eritmada SCN- ionlari koncentraciyasining ortishi kompleks ionlar sonining ortishiga olib keladi, boshKacha eritma rangining intensivligi ortadi. Shuning uchun standart va tekshiriladigan eritmalarga NH4SCN eritmasidan bir hil miқdorda va kyp қўshish kerak. Ishni bajarish tartibi: Eritmadagi Fe3+ ionining madori darajalash grafigidan topiladi. Shuning uchun oldin bir қator standart eritmalar tayёrlanadi. Demak 5 dona 50,00 ml ўlchov kolbasiga mos ravishda 1, 2, 3, 4, 5 mldan temir - ammoniyli achchi^osh eritmasi қuyiladi. Kolbalarning ҳammasiga (1:1) HNO3 * Kimeviy toza temir - ammoniyli achch^ tosh NH4Fe(SO4)2 x 12H2O dan analitik tarozida 0,8640 g tortib, 1000 ml ulchov kolbaga soling, unga (d=1,84) H2SO4 dan 5 ml қўshib eriting va eritmani 1 l ҳajmgacha suyultiring. Bunda eritmani 1 ml da 0,1 mg temir ЪўМг eritmasidan 1 mldan (eritmada ЬЎ^П Fe2+ ionini Fe3+ ionigacha oksidlanishi uchun) va 5 mldan 10 % li NH4SCN eritmasidan ^yib belgisigacha distillangan suv bilan suyultirilib aralashtiriladi. Xar bir (1 chisidan boshlab ...) kolbadagi eritmaning optik zichligi kmax = 490 nm.da ўlchab olingan natijalar jadval kўrinishida rasmiylashtiriladi. http://fayllar.org Download 24.45 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|