1-bob. Ko'P maqsadli ingibitorlarni olish ishlab chiqishi

VMgSO₄ - titrlash uchun olingan magniy sulfat eritmasining hajmi, sm³;
V_T - titrlash uchun sarflangan Trilon B hajmi, sm³.
A eritmasini tayyorlash. Analitik tarozida A eritma komponentlaridan kerakli miqdorda tortilgan qismi olinib, 500 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi, 100-150 ml distillangan suvda eritiladi, belgigacha keltiriladi, aralashtiriladi. , yog'ingarchilik bo'lsa, "oq lenta" filtri orqali filtrlanadi. Keyin kaltsiy ionlarining tarkibini aniqlang. Buning uchun mohr pipetkasi bilan 200-250 ml hajmli konussimon kolbaga tayyorlangan eritmadan 5 ml o’lchab, 45 ml distillangan suv va 2,5 ml 20% li natriy gidroksid eritmasidan solinadi. Murexid qo'shiladi (suyuqlik pushti rangga aylanguncha). Olingan aralashmani Trilon B eritmasi bilan rangi pushtidan binafsha ranggacha o'zgarmaguncha titrlanadi. Kaltsiy ionlarining tarkibi (mg/dm³) quyidagi formula bilan hisoblanadi:

bu yerda V_T - titrlash uchun sarflangan Trilon B hajmi, ml;
N_T - Trilon B eritmasining molar konsentratsiyasi ekvivalenti, mol/dm³ ekvivalenti;
5 - titrlash uchun olingan hajm;
2 - ingibitolashning samaradorligini aniqlash jarayonida A va B eritmalarini aralashtirishda barcha komponentlarning kontsentratsiyasi 2 baravar kamayishi hisobga olinadigan koeffitsient;
20.04 - kaltsiy ioni ekvivalentining molyar massasi, g / mol.
B eritmasini tayyorlash. Analitik tarozida B eritmasi komponentlaridan kerakli miqdorda tortilgan qismi olinib, 500 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi, 100-150 ml distillangan suvda eritiladi, belgiga sozlanadi, aralashtiriladi. yog'ingarchilik bo'lsa, "oq lenta" filtri orqali filtrlanadi. Keyin bikarbonat ionlari yoki sulfat ionlarining tarkibini aniqlang.
Bikarbonat ionlarining tarkibini aniqlash. Buning uchun 25 ml tayyorlangan B eritmasidan quruq konussimon titrlash kolbasiga solinadi, 5-6 tomchi metiloranj eritmasi qo‘shiladi va konsentratsiyasi 0,1 mol/dm³ bo‘lgan xlorid kislota eritmasi bilan sarg‘ayguncha titrlanadi, eritmaning rangi to'q sariq-pushti rangga o'zgaradi (pushti rangning paydo bo'lishi). Bikarbonat ionlarining tarkibi (mg/dm³) quyidagi formula bilan hisoblanadi:

bu yerda V_HCl - titrlash uchun ishlatiladigan xlorid kislota hajmi, ml;
N_HCl - xlorid kislota eritmasining molyar konsentratsiyasi, mol/dm3;
25 - titrlash uchun olingan hajm;
2 - inhibisyonning samaradorligini aniqlash jarayonida A va B eritmalarini aralashtirishda barcha komponentlarning kontsentratsiyasi 2 baravar kamayishi hisobga olinadigan koeffitsient;
61 - gidrokarbonat ioni ekvivalentining molyar massasi, g/mol.
Sulfat ionlarining tarkibini aniqlash. Titrlash usuli. Tahlil o'tkazishdan oldin H⁺ shaklidagi 5-10 g kationit bo'shashgan qog'oz filtri orqali voronkada filtrlanadi, 250 sm³ sig'imli konussimon kolbaga solinadi va 20-25 sm³ tahlil qilingan eritma bilan chayiladi.
Kolbaga 50-70 sm³ tahlil qilingan suvdan kationalmashinuvchi smola qo‘shiladi va namunani vaqti-vaqti bilan silkitib, 10 daqiqa ushlab turiladi. Kationalmashtirgichni cho'ktirishga ruxsat bering va 10 sm³ suvni 100 sm³ konussimon kolbaga pipetka bilan torting. 30 sm³ etil spirti yoki aseton va eritma ko'k-yashil rangga ega bo'ladigan miqdorda indikator qo'shing. Namuna qo'rg'oshin nitrat eritmasi bilan, rangi qizil-binafsha rangga o'zgarmaguncha kolba ichidagilarni doimo aralashtirib titrlanadi. Sulfat ionlarining tarkibi (mg/dm³) quyidagi formula bilan hisoblanadi:

bu yerda V_Pb - titrlash uchun ishlatiladigan xlorid kislota hajmi, ml;
N_Pb - xlorid kislota eritmasining molyar konsentratsiyasi, mol/dm³;
V_k - kationlanishdan keyin titrlash uchun olingan B eritmasining hajmi, sm³;
2 - inhibisyonning samaradorligini aniqlash jarayonida A va B eritmalarini aralashtirishda barcha komponentlarning kontsentratsiyasi 2 baravar kamayishi hisobga olinadigan koeffitsient;
48,03 - sulfat ioni ekvivalentining molyar massasi, g/mol;
0,95 - aniqlashning tizimli xatosini hisobga olgan holda tuzatish.
Qo'rg'oshin nitrat eritmasining aniq konsentratsiyasini aniqlash uchun 100 sm³ konussimon kolbaga 4 sm³ standart kaliy sulfat eritmasi qo'shiladi, 6 sm³ suv qo'shiladi va xlorid kislota eritmasi bilan eritmaning pH qiymati 4 ga o'rnatiladi. 30 sm³ etil spirti yoki aseton va eritma ko'k-yashil rangga ega bo'ladigan miqdorda indikator qo'shing. Namuna qo'rg'oshin nitrat eritmasi bilan, rangi qizil-binafsha rangga o'zgarmaguncha kolba ichidagilarni doimo aralashtirib titrlanadi.
Qo'rg'oshin nitrat eritmasining aniq konsentratsiyasi quyidagi formula bo'yicha topiladi:

bu erda N_Pb - qo'rg'oshin nitrat eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm³ ekvivalenti;

N_k - kaliy sulfat eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm³ ekvivalenti;
V_k - titrlash uchun olingan kaliy sulfat eritmasining hajmi, sm³;
V_Pb - titrlash uchun ishlatiladigan qo'rg'oshin nitrat eritmasining hajmi, sm³.
Tabiiy va chiqindi suv namunalarida sulfat ionlarining massa kontsentratsiyasini o'lchash uchun turbidimetrik usul (PND F 14.1: 2.159-2000).
O'lchov asboblari va standart namunalar:
- fotometrik tahlil uchun qurilma (30 va 50 mm yutuvchi qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetlarda 600-670 nm oralig'ida optik zichlikni o'lchash imkonini beruvchi fotometr, fotoelektrokolorimetr yoki spektrofotometr).
- GOST 24104-2001 bo'yicha umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari (masalan, VLR-200, VLA-200).
- GOST 7328-2001 bo'yicha massa o'lchovi.
- GOST 1770-74 bo'yicha 2-sinfdagi 100, 50, 25 sm³ sig'imli o'lchov kolbalari.
- GOST 29169-91 bo'yicha sig'imi 5, 10, 25, 50 sm³ bo'lgan 2-darajali aniqlik darajasining bir belgisi bo'lgan pipetkalar.
- GOST 29227-91 bo'yicha sig'imi 1, 2, 5, 10 sm³ bo'lgan 2-sinf aniqlik darajasidagi gradusli pipetkalar.
- sulfat ion eritmasi tarkibining davlat standart namunasi (1 mg/sm³) GOST 7253-96.
Reaktivlar:
- GOST 6709-72 bo'yicha distillangan suv.
- GOST 4108-72 bo'yicha bariy xlorid.
- GOST 6259-75 bo'yicha glitserin.
- borik kislotasi, GOST 9656-75 bo'yicha.
- xlorid kislotasi, GOST 3118-77 bo'yicha.
Yordamchi asboblar va materiallar:
- TU 6-09-1678-86 bo'yicha kulsiz filtrlar "ko'k lenta".
- GOST 25336-82 bo'yicha 25, 100, 500, 1000 sm³ hajmli konussimon kolbalar.
- GOST 25336-82 bo'yicha laboratoriya varonkalari.
- yordamchi eritmalarni saqlash, shuningdek namunalarni saqlash va tashish uchun shisha va polietilen butilkalar.
Eritmalarni tayyorlash:
Cho'kma eritmasini tayyorlash - 60 g bariy xlorid va 30 g borat kislotasi 500-600 sm³ distillangan suvda qizdirilganda eritiladi va sovutiladi. Unga 200 sm³ glitserin, 50 sm³ konsentrlangan xlorid kislota solib, distillangan suv bilan 1000 sm³ gacha suyultiriladi, aralashtiriladi va 2-3 kunga qoldiriladi. Keyin tayyorlangan eritma cho'kmadan suziladi.
Sulfat ionining ishchi eritmasi, massa konsentratsiyasi 100 mg/dm³ - sulfat ioni eritmasi tarkibidagi 5 sm³ GSO dan (massa konsentratsiyasi 1 mg/sm³) 50 sm³ hajmli o'lchov kolbasiga soling, distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi. va yaxshilab aralashtiramiz. Olingan eritmaning saqlash muddati - 3 oy.
Sulfat ioni konsentratsiyasi 10 mg/sm³ bo‘lgan GSO dan foydalanilganda 5 sm³ GSO eritmasini o‘lchov kolbasida 50 sm³ gacha distillangan suv bilan suyultirib, konsentratsiyasi 1 mg/sm³ bo‘lgan oraliq eritma tayyorlash kerak.
Sulfat ionining massa kontsentratsiyasini o'lchash usuli xlorid kislotali muhitda bariy sulfatning barqarorlashtirilgan suspenziyasini shakllantirishga, so'ngra tushayotgan nurlar yo'nalishi bo'yicha yorug'lik tarqalishini o'lchashga asoslangan (optik zichlik birliklarida).
Kalibrlash eritmalarini tayyorlash.
50 sm³ sig'imli oltita o'lchov kolbalariga 20 sm³ cho'kma eritmasidan solinadi, so'ngra ulardan beshtasiga 2,0 tomchi tomiziladi; 4.0; 6,0: 8,0: 10,0 sm³ sulfat ionining konsentratsiyasi 100 mg / dm³ bo'lgan ishchi eritmasi, bu uning tarkibidagi 0,2 ga to'g'ri keladi; 0,4; 0,6; 0,8; 50 sm³ ga 1,0 mg, so'ngra barcha kolbalarning tarkibi distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi.
Eritmalar 30 soniya davomida aralashtiriladi va 5-10 daqiqadan so'ng har bir eritmaning optik zichligi sulfat ionisiz tayyorlangan eritmaga nisbatan o'lchanadi.