1-Laboratoriya ishi Mavzu: Sifat reaksiyalarini bajarish texnikasi. Laboratoriyada ishlashning umumiy qoidalari

11-Laboratoriya
Mavzu : Permanganatometriya usuli bilan Fe⁺² ionlari miqdorini aniqlash
Metodning umumiy xarakteristikasi. Usulning moxiyati va o`ziga xos hususiyatlari.
Bu usul kislotali muxitda MnO<sub>4</sub><sup>-</sup> ioni bilan oksidlanish reaktsiyalariga asoslanadi. Umuman oksidlanishni kislotali muxitda xam, ishqoriy yoki neytral muxitda xam olib borish mumkin.
Oksidlanish kislotali muxitda olib borilsa, KMnO<sub>4</sub> tarkibidagi 7 valentli marganets kaytarilib, natijada reaktsiya uchun olingan kislotaning ikki valentli marganets tuzi xosil bo`ladi. Masalan:
10FeSO₄+ 2 KMnO₄+8H₂SO₄ = 5Fe₂(SO₄)₃+ 2MnSO₄+K₂SO₄+ 8H₂O
Bu reaktsiyaning ionli tenglamasi kuyidagicha:
5 Fe⁺² + MnO₄^- + 8H⁺ = 5 Fe⁺³ + Mn⁺² + 4H₂O
Marganets oksidlanish darajasining yettidan ikkiga kamayishi KMnO₄ molekulasining 5 ta elektron biriktirib olishini kursatadi.
Demak KMnO₄ ning bu yerdagi gramm-ekvivalenti quyidagicha:

Agar oksidlanish ishqoriy yoki neytral muxitda olib borilsa, yetti valentli marganets to`rt valentli marganetsga qaytariladi va qo`ngir cho`kma- marganets(IV) oksid MnO<sub>2</sub> (aniqrogi uning gidrati MnO(OH)<sub>2</sub> ) xosil bo`ladi, masalan:
Cr₂(SO₄)₂ + 2 KMnO₄ + 8KOH= 2K₂CrO₄ + 3K₂SO₄ + 4 H₂O
Demak, KMnO₄ bu yerdagi gramm-ekvivalentikislotali muxitdagiga qaraganda birmuncha boshqacharoq bo`ladi:

Shuni ta`kidlash kerakki, kislotali muxitda titrlash natijasida eritmada qoladigan rangsiz Mn<sup>+2</sup> ionlari xosil bo`ladi, lekin neytral yoki ishqoriy muxitda to`q qo`ng`ir cho`kma xosil bo`ladi. Bu cho`kma ekvivalent nuqtani topishga xalaqit beradi.shu sababli xajmiy analizda ko`pincha permanganat bilan oksidlanish kislotali muxitda olib boriladi.
KMnO<sub>4</sub> ning ish eritmasini tayyorlash, saqlash va uning titrini aniqlash.
Permanganat bilan titrlashda indikator ishlatilmaydi. 0,01n kontsentratsiyali KMnO<sub>4</sub> eritmasining bir tomchisititrlash oxirida 50 ml eritmani aniq ravshan pushti ranga buyaydi. Shuning uchun uning 0,01 n eritmasidan foydalanishga zarurat yuq. Odatda, permanganatning 0,02n eritmasi ishlatiladi.
Shuni nazarda tutish kerakki, permanganat toza bo`lmaydi, uning tarkibida xar doim qaytarilish maxsulotlari, masalan MnO₂ bo`ladi. Bundan tashqari permanganat chang bilan birga suvga tushadigan qaytaruvchilar (ammiak, organik moddalar va xokozalar) ta`siridan oson parchalanadi, buning natijasida KMnO₄ eritmasining kontsentratsiyasi bir oz kamayadi.
Demak KMnO₄ dan aniq miqdorida tortib olish yuli bilan permanganatning titrlangan eritmasini tayyorlab bo`lmaydi, tayyorlab quyilgan permanganat eritmasining titri 7-10 kundan avval aniqlanmasligi kerak. (agar permanganat eritmasi qaynatilsa, undagi qaytaruvchilarning oksidlanishi juda tezlashadi, natijada permanganat eritmasini 1-2 soatda tayyorlab bulinadi)
Permanganat eritmasini qorongi joyda yoki qora shisha idishlarda saqlash kerak, chunki KMnO<sub>4</sub> ning parchalanish reaktsiyasi yorug`lik ta`sirida tezlashadi.
4KMnO<sub>4</sub> + 2H<sub>2</sub>O = 4 MnO<sub>2</sub> + 4KOH + 3O<sub>2</sub>
Yuqorida bayon etilganlarni nazarda tutib KMnO<sub>4</sub> eritmasini quyidagicha tayyorlash kerak. KMnO<sub>4</sub> ning 0,1 n eritmasidan 1l tayyorlash uchun kerak bo`lgan miqdordagi KMnO₄ ni texnik torozida tortib oling. Bu miqdor 0,1:31,61 g, yani 3,161 g ga yaqin bo`ladi. So`ngra tortib olingan KMnO₄ kristallari juda sekin eriydi. Shuning uchun o`lchab olingan suvning bir qismini qaynaguncha qizdiring va uni oz-ozdan kolba yoki stakandagi KMnO<sub>4</sub> ustiga quyib chayqating. Vaqti-vaqti bilan kristallar ustidagi suyuqlikni boshqa idishga yana issiq suv quyib eritishni davom ettiring. Tortib olingan KMnO<sub>4</sub> ning xammasi erib bo`lib, eritma sovigandan so`ng, uni 1l li ulchov kolbasiga quyib, unga chizig`iga yetguncha distillangan suv quying. So`ngra eritmani 7-10 kun kuyib kuying va shundan sung eritma titrini aniqlang.
KMnO<sub>4</sub> eritmasini titrini aniqlash uchun ko`pchilik xollarda Na₂S₂O₄*2H₂O, Na₂S₂O₄ eritmalaridan foydalanish taklif etilgan.
Analitik torozida 0,02*67,01:0,25=0,335 grammga yakin Na₂S₂O₄ yoki 0,02*63,04:0,25=0,315 grammga yaqin Na₂S₂O₄*2H₂O ni aniq tortib oling va uni to`kmasdan extiyotlik bilan 250 ml xajmli ulchov kolbasiga soling , ini distillangan sovuq suvda eritib, kolbaning belgisiga qadar suv bilan suyultiring va yaxshilab aralashtiring. Eritmaning normalligini xisoblab chiqarib, etiketkasiga yozib quying.
Titrlash. Xosil qilingan eritmadan pipetka yordamida ma`lum qism (250 ml) ulchab olib, uning ustiga 2n li sulg’fat kislota eritmasidan 15 ml kushing va 75-80⁰S gacha qizdiring. Byuretkaning nul belgisiga qadar KMnO₄ eritmasi qo`yiladi.
KMnO<sub>4</sub> eritmasi dastlabki moddaning issik eritmasiga tomchilatib qo`yiladi. Xar bir tomchi KMnO₄ ning rangi uchgandan sunggina keyingi tomchini kuying. Titrlashni bir tomchi permanganat ta`siridan 1-2 minut ichida yukolmaydigan och pushti rang xosil bulguncha davom ettiring. Titrlashni kamida 3 marta takrorlab, ularning urtacha qiymatini oling.
Xisoblashni esa quyidagi formula asosida amalga oshiring.