1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх

52.ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Жидкостная хроматография представляет собой метод разделения, в котором подвижной фазой является жидкость, а неподвижной фазой, помещенной в колонку, является тонкодисперсное твердое вещество или жидкость, нанесенная на твердый тонкодисперсный носитель, или химически модифицированный тонкодисперсный носитель посредством введения органических групп. ЖХ основана на механизмах адсорбции, распределения, ионного обмена или разделения по размерам молекул.
Оборудование. обычно состоит из системы подачи подвижной фазы, устройства ввода пробы (с использованием автосамплера или петлевого дозатора), хроматографической колонки, детектора, дегазатора и регистрирующего устройства. Подвижная фаза обычно подается под давлением из одной или нескольких емкостей и протекает через устройство ввода пробы, колонку, а затем через детектор с заданной скоростью. Обычно для детектирования используют абсорбционную спектрофотометрию, а также дифференциальную рефрактометрию, флуориметрию, сжигание и электрохимические методы.
Методика. Колонку уравновешивают при указанном составе подвижной фазы. Готовят испытуемый раствор и раствор(ы) сравнения. Растворы не должны содержать твердых частиц. Используя растворы сравнения, настраивают прибор и подбирают объемы вводимых проб, которые позволяют получить необходимый (адекватный) сигнал. Выполняют повторные введения для проверки сходимости сигнала и проверяют, если необходимо, число теоретических тарелок.
Вводят растворы и регистрируют результаты хроматографирования. Из полученных значений вычисляют содержание определяемого компонента или комп-ов.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Абсолютная градуировка. испытуемый раствор и раствор сравнения попеременно хроматографируют на жидкостном хроматографе, получая не менее пяти хроматограмм. Для испытуемого раствора и раствора сравнения рассчитывают средние значения площадей или высот пиков анализируемого вещества. По полученным средним значениям рассчитывают концентрацию анализируемого вещества в испытуемом растворе. Метод внутреннего стандарта. Для каждой хром. сначала рассчитывают отношение площади или высоты пика анализ-го в-ва к площади или высоте пика внутр.стандарта. Полученные отношения усредняют для испыт.р-ра и р-ра сравнения и по найденным средним значениям определяют конц. анализируемого в-ва в испытуемом растворе.