'2’4’7+ 661. 63211 разработка технологии получения сложных азотфосфорсерокальдийсодержащих удобрений на основе фосфоритов центральных кызылкумов

ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТФОСФОРСЕРОКАЛЬЦИЙСОДЕРЖАЩЕГО УДОБРЕНИЯ СЕРНОКИСЛОТНЫМ РАЗЛОЖЕНИЕМ ФОСФОРИТА
2.1 Химические и физико-химические методы исследований
При разработке научных основ технологии получения NPSCa- удобрений применяли химические и физико-химические методы анализа.
По обусловленным методикам [163] проводили анализ фосфатного сырья Центральных Кызылкумов, кислых и нейтрализованных пульп, готовых удобрений на содержание различных компонентов.
Содержание всех форм фосфора (общей, усвояемой, водорастворимой, свободной) определяли фотоколориметрическим методом в виде желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса на фотополяриметре КФК-3 (λ=440нм) [164].
Комплексонометрическим методом с индикаторами флуирексона и хромтемно-синего титрованием раствором трилона Б осуществляли определение кальция и магния, а содержание Fe₂О₃ и Al₂O₃ определяли комплексонометрическим методом [163].
Определение общих сульфатов проводили весовым методом, осаждением в виде сульфата бария, а свободной серной кислоты титрованием йодных и ацетоновых вытяжек, а также фотометрированием на КФК-3 [165].
Методом отгонки по Къельдалю и титриметрическим методом по ГОСТу [166] определяли содержание аммиачного азота.
Диоксид углерода в исходном фосфатном сырье и в продуктах, образующихся при его разложении серной кислотой определяли обработкой навески соляной кислотой с последующим поглощением СО₂ раствором едкого калия [163].
Измерения pH растворов и суспензий выполняли на номере ЭВ-74.
Влагу в твердых образцах определяли высушиванием до постоянной массы при температуре 80-105 °С [167].
Для идентификации вещественного состава исходных фосфоритов и образцов удобрений применяли рентгенофазовый и термогравиметрический методы анализа.
Рентгенофазовый анализ проводился на дифрактометре ДРОН-3. Напряжение 35 кВ, анодный ток через трубку 8 мА, максимальная скорость счетчика интенсиметра 400 ишт / с.
Рентгенофазовый анализ основан на том, что рентгенограмма гетерогенного образца представляет собой сумму рентгенограмм отдельных фаз [168].
Дифференциально - термический анализ проводился на дериватографе «Paylik-Paylik-Erday» до 800 °С при чувствительности гальванометров ДТА 1/10 и ДТГ-1/15, ТГ-200. Максимальная навеска вещества составляло 1,0 г, скорость нагрева образцов 9-10 град/мин. В качестве эталона использовали А1₂О₃, предварительно прокаленную при 100 °С, термопара Pt/Pt — Pd.