Analitik kimyo fanidan
Download 250 Kb. Pdf ko'rish
|
- Bu sahifa navigatsiya:
- Mustaqil yechish uchun masala
- Foydalanilgan adabiyotlar
- Usulning titranti.
- 2.Bromometrik titrlashning mohiyati.
- 3.Dixromatometrik titrlashning mohiyati.
- Nazorat savollari
- Usulning indikatori
- Ichki indikator
- Usulning titranti
- Tayanch iboralar 1. Nitritometriyaning mohiyati
- Seriymetriyaning mohiyati
- 24-Mavzu: Titrlashni cho„ktirish usullari, tasnifi, indikatorlari. Titrlash egrisi Reja
- Reaksiyalarga ko„yiladigan talablar
Nazorat savollari 1. Yodometriyaning mohiyati nimadan iborat? 2. Yodimetriyaning mohiyati nimadan iborat? 3. Yodimetriyaning permanganatometriyadan avzalligi ? 4. Yodimetriyaning kamchiligi? Mustaqil yechish uchun masala 1. Agar 25,00 sm 3 xlorli suvning KJ bilan o‟zaro ta'siri natijasida ajralib chiqqan yodni titrlash uchun tiosulfatning 0,1100 n eritmasidan 20,10 sm 3 sarflangan bo‟lsa, xlorli suvning 1dm 3 ida necha gramm xlor bor? 2. Nazorat eritmasida As (III) massasini yodimetrik titrlab aniqlashda ish tartibi va reaksiya tenglamasi qanday yoziladi? Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 22-mavzu: Bromatometrik titrlash. Dixromatometrik titrlash. Reja: 1. Bromatometrik titrlashning mohiyati, o„tkazish shart- sharoiti,qo„llanishi. 2. Bromometrik titrlashning mohiyati. 3. Dixromatometrik titrlashning mohiyati. 4. Bromatometrik titrlashning mohiyati, o„tkazish shart- sharoiti,qo„llanishi. Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi. BrO 3 - + 6H + e 6 Br - + 3H 2 O E 3 KBrO = 28 6 М 119 Usulning titranti. Usulda titrant sifatida 0,1N KBrO 3 eritmasi ishlatiladi. Tirtantni kimyoviy toza, qayta kristallangan KBrO 3 tuzidan aniq tortim bo„yicha tayyorlanadi. Tizimni oksidlanish - qaytarilish potensiali: в Е O H Br H BrO 44 , 1 2 3 0 3 6 Bromat ioni, normal oksidlanish - qaytarilish potensiali 1,44 voltdan kichik bo„lgan birikmalarni oksidlaydi. 0,1n 1000 sm 3 KBrO 3 eritmasini tayyorlash. Agar olingan KBrO 3 toza bo„lsa, undan tortim olib, titrlangan eritma tayyorlanadi. 1000 3 3 NW Э g KBrO KBrO Tortim bo„yicha normal konsentratsiyasi hisoblanadi: W Э g N KBrO 1000 3 KBrO 3 eritmasini normal konsentratsiyasini yodometrik usulda aniqlash. KBrO 3 juda ham toza bo„lmasa, u holda uning taxminiy konsentratsiyasi yodometrik usulda aniqlanadi. Masalan, taxminan 0,1 n. 1000sm 3 KBrO 3 eritmasi tayyorlanadi, undan 20sm 3 titrlash kolbasiga solinib, 1g KJ + 10 -15 sm 3 2n. HCl, so„ngra 10 minut qorong„i joyga qo„yib qo„yiladi. Ajralib chiqqan iodni konsentratsiyasi ma‟lum bo„lgan Na 2 S 2 O 3 eritmasi bilan titrlanadi. Reaksiya sxemasi: KBrO 3 + 6KJ +6HCl = KBr + 3J 2 +6KCl + 3H 2 O J 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaJ + Na 2 S 4 O 6 Indikator kraxmal. Usulning indikatori. usulda indikator sifatida m.o yoki m.q qo„llanadi t.o.n da 1 tomchi ortiqcha bromat ionlari bromid ionlari bilan reaksiyaga kirishib, erkin bch 2 xosil qiladi va metiloranjni rangsizlanadi. KBrO 3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 2 O 2.Bromometrik titrlashning mohiyati. usul asosida quyidagi reaksiya yotadi: ; 1000 ; 1000 3 3 3 W Э a N W N Э a KBrO KBrO KBrO в E M Э Br e Br Br 09 , 1 2 2 2 0 2 2 120 Usulning titranti: brom eritmasi beqaror va zaxarli bo„lib, titrant sifatida to„g„ridan-to„g„ri qo„llab bo„lmaydi. uni bromat-bromid (kbro 3 +kbr) aralashmasidan xosil qilinadi. KBrO 3 + 5KBr + 6HCl = 3Br 2 + 6KCl + 3H 2 O Reaksiyada ajralib chiqqan Br 2 , ko„pchilik organik moddalar fenol, rezorsin, timol, salitsil kislotasi va uning natriyli tuzi bilan bromlanish reaksiyasiga kirishadi. Masalan fenoli bevosita usulda aniqlash: C 6 H 5 OH +3 Br 2 = C 6 H 2 OHBr 3 + 3HBr tribromfenol Efen = M/6 Ishlash texnikasi: 0,1 g. fenol issiq suvda eritiladi va ustiga 10-20 ml 2n.HCl 100-150 ml suv + 10 ml 20% KBr, 2-3 tomchi metiloranj solinadi hamda issiq eritmani 0,1n. KBrO 3 eritmasi bilan titrlanadi. Ekvivalent nuqtada indikator metiloranj rangsizlanadi. Efen NV KBrO3 100 % fen = ----------------------- 1000 a Davlat Farmakopeyasi bo„yicha, fenol va uning hosilalari qoldiqni titrlash usulida miqdori aniqlanadi. Masalan natriy salitsilatni massasini aniqlash. 1. KBrO 3 + 5KBr + 3H 2 SO 4 3Br 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O 2. 3. Br 2 + KJ J 2 + KBr 4. J 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaJ + Na 2 S 4 O 6 Hisoblash: 1000 ) ( 2 2 2 3 O S Na KBrO Na Сал NV NV Э g Na Сал E SalNa m / 6 Ishlash texnikasi: Salitsilat natriy solingan og„zi berk idishga ma‟lum xajmda KBrO 3 , ustiga 0.5 g KBr va (1:4) konsentrik H 2 SO 4 qo„shiladi hamda bir pastga qo„yib qo„yiladi. Bu vaqtda ajralib chiqqan brom salitsilat natriy bilan bromlanish reaksiyasiga kirishadi. Ortib qolgan brom ustiga 10% KJ dan qo„shiladi. Bunda ajralib chiqqan iodni Na 2 S 2 O 3 eritmasi bilan titrlanadi. Indikator xloroform. 3.Dixromatometrik titrlashning mohiyati. Usulda quyidagi asosiy reaksiya yotadi: в E M Э O H Cr H O Cr O Cr K e 33 , 1 6 7 2 14 0 2 3 6 2 7 2 7 2 2 121 usulda titrant sifatida 0,1n. k 2 cr 2 o 7 eritmasi ishlatiladi. titrantni aniq tortim bo„yicha eritmasi tayyorlanadi. Xosil bo„lgan eritmani standartlanmaydi, chunki K 2 Cr 2 O 7 turg„un va boshlang„ich moddaga qo„yilgan talabga javob beradi. Usulda indikatorlar sifatida difenilamin, difenilaminosulfo kislota, fenilantranil kislota va boshqa redoks indikatorlar qo„llaniladi. Qo„llanishi: to„g„ri titrlash usulida SO 3 2- , Fe 2+ , J - , AsO 3 3- , CH 3 OH askorbin kislotasi va boshqalarni N 2 SO 4 sharoitda, indikator difenilaminosulfo kislota ishtirokida miqdori aniqlanadi. Masalan: Fe +2 massasini aniqlash. 6FeSO 4 + K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 = 3Fe 2 (SO 4 ) 3 + Cr 2 (SO 4 ) 3 + 7H 2 O + K 2 SO 4 Indikator difenilamin (rangsizdan ko„k-binafsha rang xosil bo„ladi) 1000 7 2 2 O Cr K Fe Fe NV Э g Usulda ba‟zi hollarda oksidlovchilarni xam aniqlash mumkin. Masalan: NO 3 - + 3Fe +2 +4H + = 3Fe +3 + NO + 2H 2 O ort Fe +2 +K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 = Fe +3 +Cr 2 (SO 4 ) 3 + 4H 2 O + K 2 SO 4 ortiqcha Indikator – difenilamino sulfokislota + H 3 PO 4 ishtirokida (yashil rangdan ko„kka o„tadi). 1000 ) ( 7 2 2 2 O Cr K Fe окс окс NV NV Э g Tayanch iboralar 1. Bromatometriya - bromat ionini kislotali sharoitda bromid ioniga qaytarilishiga asoslangan. 2.Dixromatometriya - K 2 Cr 2 O 7 oksidlovchilik xossasidan foydalanib, qaytaruvchilarni aniqlashga asoslangan. 3. bromometriya- qaytaruvchilarni brom eritmasi bilan ta‟sirlashishga asoslangan. Nazorat savollari 1. Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining yo‟nalishiga ta'sir ko‟rsatuvchi omillar. 2. Oksidlovchi sifatida dixromatning permanganatdan afzalligi nimada? 3. Bromatometriyada ishlatiladigan indikatorlar. 4. Mahsulotni va qoldiqni titrlash usullarida modda massasini hisoblash formulalari. 1000 7 2 2 W N Э g O Cr K W Э g N O Cr K 1000 7 2 2 122 Mustaqil yechish uchun masala 1. Agar 25,00 sm 3 xlorli suvning KJ bilan o‟zaro ta'siri natijasida ajralib chiqqan yodni titrlash uchun tiosulfatning 0,1100 n eritmasidan 20,10 sm 3 sarflangan bo‟lsa, xlorli suvning 1dm 3 ida necha gramm xlor bor? 2. 0,0115 g rux sulfidni 10 sm 3 4M HNO 3 eritmasida eritganda hosil bo‟lgan ionlarning muvozanatdagi konsentratsiyalarini hisoblang. 3. Bromatometriya va bromat-bromid titrlash usullarining farqini tushuntiring. 4. Nazorat eritmasida As (III) massasini bromatometrik titrlab aniqlashda ish tartibi va reaksiya tenglamasi qanday yoziladi? Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 23-Mavzu: Nitroto va seriymetrik titrlash. Reja: 1.Nitritometriyaning mohiyati, titranti, indikatori va qo„llanishi. 2. Seriymetriyaning mohiyati, titranti, indikatori va qo„llanishi. 1. Nitritometriyaning mohiyati, titranti, indikatori va qo„llanishi. Usul nitrit ionlarini kislotali sharoitda azot (II) oksidigacha qaytarilishiga asoslangan. Usulning titranti: Usulda titrant sifatida 0,1 N NaNO 2 yoki KNO 2 eritmasi ishlatiladi. Titrantni kimyoviy toza NaNO 2 tuzidan aniq tortim bo„yicha tayyorlanadi. N NaNO2 = E NaNO2 * N*V NaNO2 / 1000 Zarur bo„lgan xolatlarda ( toza bo„lmasa ) NaNO 2 eritmasini taxminiy konsentratsiyada tayyorlab, sulfanil kislotasi yoki KMnO 4 ning standart eritmasi bilan standartlanadi. Sulfanil kislotasi bilan standartlash. 123 Qoldiqni titrlash usulida KMnO 4 bo„yicha standartlash 5NaNO 2 + 2KMnO 4 + 3N 2 SO 4 = 5NaNO 3 + 2MnSO 4 +K 2 SO 4 + 3N 2 O Yodometrik usulda 2KMnO 4 + 10KJ + 8N 2 SO 4 = 2MnSO 4 + 5J 2 +6K 2 SO 4 + 8N 2 O I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 Indikator kraxmal (ko„k rangdan → rangsizgacha) N NaNO2 = NV KMnO4 - NV Na2S2O3 / V NaNO2 Usulning indikatori: Nitritometriyada TON ni aniqlashda ichki va tashqi indikatorlar qo„llanadi. a) Tashqi indikator sifatida - kraxmal va kaliy yodid shimdirib, so„ngra quritilgan yododkraxmal qog„ozi ishlatiladi. krax 2J - + 2NO 2 - + 4N + = J 2 + 2NO + 2N 2 O ko„k b) Ichki indikator sifatida - tropeolin “00” yoki tropeolin “00” ning metilen ko„ki bilan aralashmasidan iborat redoks indikatorlar qo„llanadi. Qo„llanishi. Usulda kalay (II), mishyak (III), temir (II), kabi qaytaruvchilar bilan bir qatorda tarkibida birlamchi yoki ikkilamchi aromatik aminoguruh, aromatik nitroguruh saqlagan organik birikmalar, hamda farmatsevtik preparatlar anestezin, dikain, levomitsetin, novokain, norsulfazol, paratsetamol, streptotsid, sulgin, sulfadimezin, natriy sulfamil, urotropin, etazol va boshqalar tahlil qilinadi. Masalan: temir (II) ni nitritometrik aniqlash quyidagi reaksiyaga asoslangan Fe 2+ + NO 2 - + 2N + = Fe 3+ + NO + N 2 O Reaksiyada muvozanatni chapdan o„ngga tomon siljitish uchun titrlashni EDTA kompleksoni ishtirokida olib boriladi. Misol 2. Streptotsidni massasini nitritometrik usulda aniqlash. 124 a = Estr * NV NaNO2 / 1000 Estr = MM indikator - treopolin «OO» va metilen ko„ki aralashmasi ( qizil – binafsha rangdan havo ranggacha titrlanadi). 2. Seriymetriyaning mohiyati, titranti, indikatori va qo„llanishi. Usul seriy (IV) ionlarini kislotali sharoitda seriy (III) ionlarigacha qaytarilishiga asoslangan. Se 4+ + e - = Se 3+ E o = 1,44 v E = MM Usulning titranti . Usulda titrant sifatida 0,1 N seriy (IV) sulfatning kislotali eritmasi ishlatiladi. Titrantni 2 xil usulda tayyorlanadi. 1- usul: 500 sm 3 suvga 28 sm 3 konsentrik sulfat kislotani aralashtirib unda 40,4 g Ce(SO 4 ) 2 ∙ 4N 2 O eritiladi. Eritma sovutilgach, 1000 sm 3 hajmgacha suyultiriladi. 2-usul: 65 g (NH 4 ) 4 [Ce(SO 4 ) 4 ] ∙ 2N 2 O 1 mol/dm 3 ekvivalent molyar konsentratsiyali sulfat kislotada eritilib 1000 sm 3 gacha suyultiriladi. Tayyorlangan Ce(SO 4 ) 2 kislotali eritmasini yodometrik usulda yoki Na 2 C 2 O 4 bilan standartlanadi. a) Yodometrik usulda (mahsulotni titrlash usuli) N Ce(SO4)2 = NV tio / V Ce(SO4)2 indikator – kraxmal (ko„k rangdan rangsizgacha). b) 2Se 4+ + S 2 O 4 2- = 2Se 3+ + 2SO 2 N Ce(SO4)2 = NV oks / V Ce(SO4)2 Usulning indikatori: serimetrik titrlash ferroin, orto-fenantrolin, difenilamin kabi redoks indikatorlar ishtirokida olib boriladi. Qo„llanishi: usulda ko„pgina qaytaruvchilar: simob (I), kalay (II), mishyak (III), surma (III), temir (II), yodidlar, nitritlar, tiosulfatlar, vodorod pereoksid, oksalatlar, askorbin kislota, aminlar, aminokislotalar, fenollar, uglevodlar; shuningdek aminazin, tokoferol atsetat (vitamin E), vikasol, kabi farmatsevtik preparatlar aniqlanadi. Tayanch iboralar 1. Nitritometriyaning mohiyati - nitrit ionlarini kislotali sharoitda azot (II) oksidigacha qaytarilishiga asoslangan. 2. Tashqi indikator sifatida - yododkraxmal qog„ozi ishlatiladi. 3. Ichki indikator sifatida - tropeolin “00” yoki tropeolin “00” ning metilen ko„ki bilan aralashmasidan iborat redoks indikatorlar qo„llanadi. 4.Seriymetriyaning mohiyati - seriy (IV) ionlarini kislotali sharoitda seriy (III) ionlarigacha qaytarilishiga asoslangan. 5. Usulning indikatori - ferroin, orto-fenantrolin, difenilamin Nazorat savollari 1. Nitritometriyaning mohiyati nima? 125 2. Tashqi va ichki indikatorlarning farqi 3. Seriymetriyaning mohiyati. 4. Qanday indikatorlardan foydalaniladi? Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 24-Mavzu: Titrlashni cho„ktirish usullari, tasnifi, indikatorlari. Titrlash egrisi Reja: 1.CHo„ktirish usulining mohiyati, reaksiyalarga qo„yiladigan talablar, tasnifi. 2.CHo„ktirish usulida qo„llaniladigan indikatorlar. 3.CHo„ktirish usulida titrlash egriligi. 1. Usulning mohiyati. Titrlashni cho„ktirish usuli – aniqlanuvchi moddani titrantlar bilan qiyin eriydigan birikmalar hosil qilishiga asoslangan. Usul farmakopeyaga kiritilgan. Masalan: 1. Ag + + Cl - = AgCl↓ T X 2. Hg 2 2+ + 2J - = Hg 2 J 2 ↓ T X 3. 2[Fe(CN) 6 ] 4- +3Zn 2+ +2K + =K 2 Zn 3 [Fe(CN) 6 ] 2 ↓ T X CHo„ktirish usullarida TON indikatorlar yordamida aniqlanadi. Ba‟zi hollarda indikatorsiz usul ham qo„llanadi. Reaksiyalarga ko„yiladigan talablar: 1) Aniqlanuvchi modda suvda yaxshi erib, rangsiz eritma hosil qilsin va tarkibida cho„kma hosil qiluvchi ion saqlagan bo„lsin. 2) CHo„ktirish reaksiyasi qat‟iy stexiometrik nisbatda borishi kerak. Qo„shimcha reaksiyalar va birgalashib cho„kish jarayonlari sodir bo„lmasin. 3) Reaksiya oxirigacha borishi kerak. Buning uchun K s ≤ 10 -10 bo„lishi kerak. 4) CHo„kma xona xaroratida, tez hosil bo„lishi kerak. Usulning tasnifi: 126 Qo„llaniladigan titrantni turiga ko„ra: 1. Argentometriya - AgNO 3 2. Merkurometriya - Hg 2 (NO 3 ) 2 3. Tiotsianometriya - NH 4 NCS 4. Geksatsianoferratometriya - K 4 [Fe(CN) 6 ] 5. Sulfatometriya - H 2 SO 4 6. Barimetriya - BaCl 2 Download 250 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling