Dixloretan va natriy tetrasulfid polikondensatsiyasi

Eksperimental o'rnatish sxemasi
Tiokolni sintez qilish uchun eksperimental qurilma (1-rasm) dumaloq tubli kolbadan (1) iborat bo'lib, uning markaziy kirish qismiga qaytaruvchi kondensator (2) biriktirilgan. Stirer muzlatgichdan o'tdi (3),
R asm. 1 Tiokol sintezi uchun eksperimental qurilma sxemasi
1 – dumaloq pastki kolba,
2 – teskari muzlatgich,
3 – mikser,
4 – elektr motor,
5 – tushirish huni,
6 – suv hammomi,
7 – termometr,
8 – tripod.

4. 
   elektr motor (4) tomonidan boshqariladi. Aralashtirgichning aylanish tezligi avtotransformator yordamida elektr motoriga berilgan kuchlanishni o'zgartirish orqali boshqariladi. Kolbaning yon kirish qismiga tushirish voronkasi (5) biriktirilgan. Kolba suv hammomiga (6) joylashtiriladi, uning harorati termometr (7) bilan o'lchanadi. O'rnatishning alohida qismlari tripodga (8) o'rnatiladi.
   

Ishni bajarish metodikasi
Ish natriy tetrasulfid eritmasini tayyorlash bilan boshlanadi . U elementar oltingugurtni konsentrlangan natriy gidroksid eritmasi bilan quyidagi umumlashtirilgan tenglama bo'yicha qizdirish orqali hosil bo'ladi:
. (4.7)
Chinni idishga 50 sm3 suv quyiladi, qaynatiladi, shundan so'ng qismlarga 15,5 g natriy gidroksid qo'shiladi. Olingan eritmada oltingugurtning oldindan hisoblangan miqdori reaktsiya tenglamasiga (4.7) muvofiq stexiometrik miqdorga nisbatan ortiqcha (10%) bo'lgan qismlarga kiritiladi. Olingan jigarrang eritma 30 - 40 ° C gacha sovutiladi va changni yutish paxta orqali filtrlanadi.
Filtrlangan eritma suv hammomiga qo'yilgan dumaloq tubli kolbaga o'tkaziladi, kolbaga aralashtirgichli qayta oqim kondensatori va elektr dvigatel ulanadi. Suv hammomi 70 ° S ga qadar isitiladi. Magniy oksidi kolbaga yon kirish yo'li orqali dispersant sifatida natriy gidroksid va oltingugurtning umumiy massasining 2% (og'.) miqdorida kiritiladi. Shundan so'ng, yon kirish joyiga tushirish voronkasi ulanadi, elektr dvigatel yoqiladi va kuchli aralashtirish orqali tomchilatib yuborilgan voronka orqali daqiqasiga 8-10 tomchi tezlikda 10 sm 3 dikloroetan kiritiladi. Jarayon davomida suv hammomida 70 ° S harorat saqlanadi.
Jarayon oxirida kolba ichidagilar chinni idishga o'tkaziladi, ustki qatlami drenajlanadi, qolgan tiokol iliq (40 - 50 ° C) suv, 2 - 3% li xlorid kislota eritmasi bilan bir necha marta yuviladi. (20 sm3) neytral reaktsiyaga qadar, keyin yana 3-4 marta iliq suv bilan .
Olingan tiokol xona haroratida quritiladi va tortiladi.
Tiokolning xossalarini tekshirish uchun bir nechta probirkalarga 0,2 g tiokol namunalari kiritiladi, 1–2 sm3 erituvchi (benzin, benzol, xloroform, uglerod tetraxlorid, xlorbenzol, atseton, sirka kislotasi, 5% -, 10) qo'shiladi. % -, 20% - sulfat va xlorid kislotalar va natriy gidroksid eritmalari) va 15 - 20 dan keyin kuzatilgan o'zgarishlar qayd etiladi (eriydi, shishiradi yoki o'zgarmaydi).