«Экстракционное получение фосфорной кислоты»

5. Описание процесса получения фосфорной кислоты

Экстракционную фосфорную кислоту получают разложением природных фосфатов серной кислотой. Реакцию проводят в при­сутствии раствора разбавления — фосфорной кислоты и с цирку­ляцией части образующейся пульпы:

Ca₅F(Р0₄)₃ + 5H₂S0₄ + 5nHO = 3H₃P0₄ + 5CaS0_4*nH₂0 + HF

Схема 1 – Схема потоков для получения экстракционной фосфорной кислоты
Подробно остановимся на дигидратном способе получения экстракционной фос-форной кислоты.
На рис. 8 Приведена принципиальная схема получения фосфорной кислоты (28—32% Р₂О₅) из апатитового концентрата. По этой схеме возможно получение фосфорной кислоты (20—22% Р₂О₅) из фосфоритов. Со­гласно схеме, в первый реактор экстрактора 3 из бункера 1 дозато­ром 2 непрерывно вводят апатитовый концентрат. В этот же реактор погружными насосами 5 вводят оборотную фосфорную кислоту из барометрического сборника 16 и циркуляционную суспензию после вакуум-испарительной установки 8 [кратность циркуляции (8-12): 1] и серную кислоту из сборника 4. Серную кислоту возможно частично или полностью вводить во второй реактор.
Соотношение Ж:Т в суспензии в экстракторе поддерживают рав­ным (1,7-2,5):1. Из первого реактора суспензия перетекает во вто­рой, откуда основная часть ее погружным насосом 7 подается в ва­куум-испаритель 8, представляющий собой резервуар, в котором вакуум-насосом поддерживают пониженное давление. Вследствие этого поступающая в него жидкость оказывается перегретой и заки­пает с выпаркой части воды. Это приводит к понижению температу­ры на 3—5° С. Газы из вакуум-испарителя через брызгоуловитель от­водят в поверхностный конденсатор 10, в котором конденсируются пары воды и улавливается часть соединений фтора. Окончательную очистку газа от соединений фтора производят в барботажном нейтра­лизаторе 11.
Продукционная суспензия поступает на карусельный лотковый фильтр, в котором гипс отделяется от растворов, а осадок промыва­ется по трехфильтратной системе.
Карусельный лотковый фильтр состоит из 24 отдельных лотков, на днищах которых уложена фильтровальная ткань (капрон, лавсан и т.п.). Лотки установлены на каретках с колесами, движущимися по круговым рельсам. С помощью двух шайб, образующих головку фи-льтра,— подвижной, вращающейся вместе с лотками, и неподвиж­ной— фильтраты отсасываются в соответствующие вакуум-сборники (15, 16 и 17). После прохождения зон фильтрации и промывок каж­дый лоток с помощью направляющих автоматически опрокидывается для выгрузки лепешки фосфогипса. Фильтровальная ткань промыва­ется водой и подсушивается воздухом. Затем лоток вновь принимает рабочее положение и перемещается в зону основного фильтрования. Воду, используемую для регенерации фильтровальной ткани, подают на последнюю или предпоследнюю зону промывки осадка, что со­кращает потери Р₄О₁₀ и позволяет создать на экстракционных уста­новках замкнутую систему водооборота. Гигроскопическая влажность фосфогипса 15—40%. Количество фосфогипса (в пересчете на сухое вещество) составляет 1,2—1,6 т на 1 т переработанного природного фосфата. В процессе переработки апатита выход гемигидрата каль­ция равен 1,4; гипса—1,6 т.
Газожидкостная смесь разделяется в сепараторах 13, в которых поддерживается разрежение 65—85 кПа. Первый фильтрат Ф] на­правляется в сборник готовой продукции, а часть его переливается в барометрический сборник оборотной кислоты 16, куда также посту­пает и второй фильтрат Ф₂, полученный в процессе промывки осадка третьим фильтратом Фз Фильтрат Фз образуется при промывке осад­ка суспензией, получаемой в процессе регенерации фильтровальной ткани, и свежей горячей (60—70° С) водой. Промытый гипс переда­ется с лотка в сборник 14, из которого в виде суспензии перекачива­ется в отстойник гипса. Содержание Р₂О₅ в фильтратах: Ф₁—28—32%, Ф₂ —22—25%, Ф₃ —5—10%.
В процессе получения фосфорной кислоты дигидратным спосо­бом выделение фтора в атмосферу (преимущественно в виде тетраф­торида кремния) невелико — 3—5% от содержащегося в исходном сырье (около 80% переходит в целевой продукт, 15—17% — в фос- фогипс). Соответственно концентрация фторидов в отводимых из эк­страктора газах в зависимости от способа охлаждения и вытяжки вентилятора в пересчете на фтор составляет 0,2—2,5 г/м³.

Согласно дигидратному способу, на 1 т продукционного Р₂О₅ рас­ходуется 2,65—2,73 т апатита и 2,45—2,48 т 100%-ной серной кис­лоты. Экстракционная фосфорная кислота, полученная из апатита ди­гидратным способом, содержит (в %): Р₂О₅ 25—32; SO₃ — 1,8—2,8; СаО 0,1—0,4; А1₂0₃ 0,3—0,4; Fe₂0₃ 0,3—0,5; F 1,7—2,20.

Рис. 8. Схема получения экстракционной фосфорной кислоты дигидратным
способом:
7— бункер фосфатного сырья; 2 — дозатор; 3 — Двухступенчатый экстрактор; 4—сборник серной кислоты; 5— погружные насосы; 6 — расходомер серной кислоты; 7— погружной насос (циркуля­ционный); 8 — испаритель; 9 — брызгруловитель; 10—конденсатор; 11— барботажный нейтрализа­тор; 12— лотки карусельного вакуум-фильтра; 13 — рессиверы (сепараторы); 14 — промежуточный сборник суспензий—после регенерации фильтрованной ткани; 15, 16, 17 — барометрические сбор­ники: для первого (основного) фильтра (75), для оборотной фосфорной кислоты (16), для промыв­ного фильтра (17)


Рис. 5. Схема получения экстракционной фосфорной кислоты дигидратным
способом:
7— бункер фосфатного сырья; 2 — дозатор; 3 — Двухступенчатый экстрактор; 4—сборник серной кислоты; 5— погружные насосы; 6 — расходомер серной кислоты; 7— погружной насос (циркуля­ционный); 8 — испаритель; 9 — брызгруловитель; 10—конденсатор; 11— барботажный нейтрализа­тор; 12— лотки карусельного вакуум-фильтра; 13 — рессиверы (сепараторы); 14 — промежуточный сборник суспензий—после регенерации фильтрованной ткани; 15, 16, 17 — барометрические сбор­ники: для первого (основного) фильтра (75), для оборотной фосфорной кислоты (16), для промыв­ного фильтра (17