Environmental laboratory exercises for instrumental analysis and

Ca (mg/L) Standard Addition
Abs.
Ca Conc. in
Coca-Cola = 12.1
y = 0.0130x + 0.157
Figure 14-1. Results from a standard addition experiment in the determination of Ca in Coca-Cola.
154
DETERMINATION OF A SURROGATE TOXIC METAL IN HAZARDOUS WASTE

---

REFERENCES
Harris, D. C., Quantitative Chemical Analysis. 5th ed., W. H. Freeman, New York, 1999.
LeGrega, M. D., P. L. Buckingham, and J. C. Evans, Hazardous Waste Management, McGraw-Hill,
New York, 1994.
Skoog, D. A., F. J. Holler, and T. A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th ed., Harcourt
Brace College Publishing, Philadelphia, 1998.
REFERENCES
155

---

IN THE LABORATORY
The goals of this series of procedures are (1) to show that many elements and
compounds can be analyzed by more than one technique and (2) to illustrate the
nature of one complex sample matrix. Although the samples are not actually
toxic, you should treat the sample as though it is toxic; your instructor will
observe your laboratory technique, and if you handle the sample improperly, a
skull and crossbones will be placed at your laboratory station.
Some of the techniques you will use are more direct and simple; others are
more involved. It should be no surprise that when a single sample is analyzed by
all of these techniques that the resulting concentrations do not always agree. In
these labs you will measure the concentration of calcium in beverages by flame
atomic absorption spectrophotometer (using external standard and standard
addition techniques as well as matrix modifiers), by EDTA titration (an applied
review of quantitative analysis), and using a calcium ion–specific electrode
(another review of quantitative analysis), and it will be your task to decide which
technique is best for your sample (by your definition or by your instructor’s).
The order in which you do these procedures is not important, and they will be
assigned randomly so that no two groups are doing the same lab at the same time.
The most difficult step will be your first calcium determination, since you will not
yet have an idea what dilution to make to analyze your first sample. However,
after your first determination you will have an estimate of the concentration that
can be used for the remainder of your samples dilutions and techniques. The
laboratory techniques are:
" Procedure I: Determination of Ca Using Atomic Absorption Spectroscopy
and External Standards
" Procedure II: Determination of Ca Using Atomic Absorption Spectroscopy,
External Standards, and a Releasing Agent
" Procedure III: Determination of Ca Using Atomic Absorption Spectroscopy
and the Standard Addition Technique with and a Releasing Agent
" Procedure IV: Determination of Ca Using Atomic Absorption Spectroscopy
and the Standard Addition Technique without a Releasing Agent
" Procedure V: Determination of Ca Using the EDTA Titration
" Procedure VI: Determination of Ca Using Atomic Absorption Spectroscopy
and Ion-Specific Electrodes
" Procedures VII: Additional Procedure
At the beginning of the first lab you will have to remove the carbonation by
setting up a vacuum system. Also remember to sign in each logbook when you use
an instrument.
Note: For each technique (except the standard addition), analyze the unknown
sample five times in order to perform your statistical analysis.
156
DETERMINATION OF A SURROGATE TOXIC METAL IN HAZARDOUS WASTE

---

USEFUL REFERENCES
Articles in the Journal of Chemical Education. Index search (an online searchable database) at
http://www.jchemed.chem.wisc.edu/Journal/Search/index.html
.
Ebdon, L., E. H. Evans, A. S. Fisher, and S. J. Hill, An Introduction to Analytical Spectrometry,
John Wiley, New York, 1998.
Harris, D. C., Quantitative Chemical Analysis. 5th ed., W. H. Freeman, New York, 1999.
Skoog, D. A., F. J. Holler, and T. A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th ed., Harcourt
Brace College Publishing, Philadelphia, 1998.
Van Loon, J. C., Analytical Atomic Absorption Spectroscopy: Selected Methods, Academic Press,
New York, 1980.
Before beginning any procedures using the AAS unit, you are expected to learn
about the instrument and analytical methods by reading the relevant sections in
your textbook. Some further reading will be made available from the instrument
manuals. There are also guidelines for each instrument for startup and shutdown.
Follow these closely!
USEFUL REFERENCES
157

---

PROCEDURE I
Determination of Ca Using Atomic Absorption Spectroscopy and
External Standards
The goals of this experiment are (1) to refine your ability to make reference
standards (Ca), (2) to learn to use the atomic absorption spectroscopy system
using external standard calibration, (3) to determine the linear range for a set of
Ca standards, and (4) to determine the concentration of Ca in an unknown sample
(analyze the unknown at least five times).
Plan ahead and understand this procedure completely before you come to lab.
For a review of FAAS, refer to Chapters 8 and 9 of Skoog et al. (1998). Prepare all
solutions before using the FAAS unit.
External Standard Calibration Method. This is the normal way of using a
calibration curve; you make a set of standards, measure the instrument’s response
to the standards and unknowns, make a calibration plot using linear least squares
analysis (LLS; Chapter 2) (or use the automated calibration software with your
instrument) and use the instrument response to estimate the concentration in
your unknown samples. I suggest analyzing your standards from low to high
concentration, making a blank measurement before (between) each standard.
Repeat the standard and blank measurements twice. This will give you 15 to 20
blank measurements that you will need to determine the noise level and your
minimum detection limit (equations for these are contained in the spreadsheet
from Chapter 2).
1. Make a set of Ca standards (each standard should contain 1% concentrated
ultrapure HNO
3
in the final solution). Calcium concentrations in the final
solutions should be 0, 0.5, 1, 5, 10, 15, 25, and 50 mg of Ca per liter. (Your