Eritmadagi temir(II) ni bixromatometrik aniqlash

Eritmadagi temir(II) ni bixromatometrik aniqlash
Temir eritmalarda ikki va uch valentli ionlar ko‘rinishida bo‘ladi. Temir (III) ning birikmalari temir (II) birikmalariga qaraganda barqarorroq bo‘ladi. Temirning ikki va uch valentli ionlari xromofor xossasiga ega. Shuning uchun fotokolorimetrik aniqlashlarda xromofor gruppasiga ega bo‘lmagan reagentlardan foydalanish ham mumkin.
Kuchli bo‘lmagan kislotali muhitda rodanid ioni temir (III)ioni bilan qizil rangli kompleks birikma hosil qiladi. Temir (II) ionini oksidlab, Fe (III) ga o‘tkazgandan so‘ng bu reaksiya eritmadagi temirning umumiy miqdorini aniqlashda ishlatiladi. Bosqichli reaksiya natijasida [Fe(SCN)]²⁺ va [Fe(SCN₂)⁺ dan [Fe(SCN)₆]^3- gacha bo`lgan komplekslar hosil bo‘ladi. Komplekslarning qaysi biri hosil bo‘lishi eritmaning konsentratsiyasi va pH qiymatiga bog‘liq. Temir (III) ioni gidrolizlanmasligi uchun eritmaning kislotaliligi yetarli darajada boiishi shart.
Eritmaning pH qiymati 2-3 bo'lganda reaksiya boshlanadi. Ammo eritma juda kislotali ham bo’lmasligi kerak, chunki bunday muhit eritmadagi SCN<sup>-</sup> ioni konsentratsiyasining kamayishiga olib keladi. Temirning rodanid bilan hosil qilgan komplekslari eritmada SCN<sup>-</sup> ionining konsentratsiyasi yuqori bo‘lgan hollardagina mavjud bo`ladi. Eritmada nitrat, xlorid yoki sulfat kislotalardan birining konsentratsiyasi 0,05-0,2 N atrofida bo`lganda, barqaror kompleks hosil bo`ladi. Kompleksning nur yutish xususiyati katta bo`lib, u ε=0,85·10<sup>4</sup> ga teng.
Rodanid komplekslari boigan temirning suvli eritmalari rangi vaqt o‘tishi bilan o‘zgaradi. Eritma tayyorlanganidan 30 daqiqa o‘tgandan keyin, rangning intensivligi bir necha foizga, 6 soatdan keyin esa yarmisigacha kamayadi. Eritmalar rangining vaqt o`tishi bilan o‘zgarishi ularni tez vaqt ichida tekshirishni taqozo qiladi.

Keys uchun topshiriqlar:
1. Yuqoridagi ma’lumotlar asosida ishni bajarish tartibini yozing.
2. Yorug`lik filtrini aniqlang.
3. Eritmada erigan moddaning konsentratsiyasini aniqlang.

Keys topshiriqlarining javoblari:
Ishni bajarish tartibi. Temir tuzining eritmasini tayyorlash uchun tortib olingan 3,2 g ammoniy temir (III) sulfat achchiqtoshi [FeNH₄(S0₄)₂-12H₂O] namunasi 200 ml hajmli o`lchov kolbasiga solinib, distillangan suvda eritiladi va 5 ml konsentrlangan sulfat kislota (zichligi 1,84 g/sm<sup>3</sup>) qo‘shiladi. Distillangan suv bilan eritmaning hajmi kolbaning belgisigacha yetkazilganda, tayyorlangan eritmaning konsentratsiyasi 0,1 N FeNH<sub>4</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub> ga teng bo`ladi. Ammoniy rodanid eritmasini tayyorlash uchun o`lchab olingan 1,52 g NH<sub>4</sub>SCN 200 ml hajmli o`lchov kolbasida eritilib, undan so‘ng kolba belgisiga qadar distillangan suv bilan toidiriladi. Bunda tayyorlangan eritmadagi ammoniy rodanidning konsentratsiyasi 0,1 N bo`ladi.
Yorug`lik filtrini tanlash. Kolorimetrlarda zaruriy to`lqin uzunligiga ega bo`lgan nurni tanlash uchun turli yorug`lik filtrlari va har xil qalinlikka ega bo`lgan kyuvetalar mavjud. Ularni muvofiqlashtirib, to‘g‘ri tanlash orqali analizning optimal sharoiti tanlanadi. Shunda konsentratsiyani o`lchashdagi xato eng kichik bo`ladii. Yorug`lik filtrini tanlashda kyuvetaga tekshiriladigan eritmadan quyilib, uning optik zichligi hamma yorug`lik filtrlari ishlatilgan holda ketma-ket o`lchanadi. So‘ngra olingan ma`lumotlar asosida optik zichlikning (A) to`lqin uzunligiga bog`liqlik chizmasi tuziladi. Bunda koordinata sistemasining abssissa o ‘qiga yorug`likning to`lqin uzunligi (A.) ordinata o‘qiga esa ularga mos keluvchi optik zichliklar (A) qiymatlari qo‘yiladi.
Chizmaning optik zichligi eng katta bo`lgan to`lqin uzunligi qiymati topiladi. Shu to`lqin uzunligiga ega bo`lgan yorug`lik filtri tanlab olinadi. Agar yuqoridagi shartlar bir nechta yorug`lik filtrlari uchun bajarilsa, ularning orasidan sezgirligi eng kattasi tanlanadi.

Eritmada erigan moddaning konsentratsiyasini aniqlash. Standart eritmalar o`lchangan kyuvetaga konsentratsiyasi noma`lum eritma quyiladi va tanlangan yorug`lik filtri yordamida uning optik zichligi o`lchanadi. Optik zichlikning bu qiymati darajalash chizmasi tuzilgan koordinata sistemasining A o‘qiga qo‘yiladi. Shu nuqtadan darajalash chizmasi bilan kesishguncha c o‘qiga parallel chiziq tortiladi. Bu chiziq bilan darajalash chizmasi kesishgan nuqtadan c o‘qiga perpendikulyar tushiriladi. Konsentratsiya o‘qining shu chiziq kesgan nuqtasidagi qiymati eritmaning konsentratsiyasiga teng bo`ladi.