Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: АММОНИЙ ТУЗИ ТАРКИБИДАГИ АММИАК МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ

Анализ тартиби. Аммоний тузлари эритмасига мўл миқдорда формальдегид қўшилади. Реакция натижасида эквивалент миқдорда водород ионлари ва гетероциклик бирикма-уротропин ҳосил бўлади.

4NH₄⁺+6HCHО4H⁺+(СН₂)₆N₄+6H₂О

Ҳосил бўлган водород ионларини натрий гидроксиднинг стандарт эритмаси билан титрланади. Уротропин кучсиз асос хоссага эга (К1,4·10^-9) бўлганлиги туфайли, эквивалент нуқтада эритманинг мухити тахминан pH9 га тенг бўлади. Шунинг учун индикатор сифатида фенолфалеиндан фойдаланиш мақсадга мувофиқдир.

Керакли реагентлар. 1) натрий гидроксиднинг 0,1 н стандарт эритмаси; 2) фромальдегиднинг 40 % ли эритмаси; 3) фенолфталеин индикатори.
Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализни бажариш тартиби. Техник тарози билан бюксда аммоний тузининг керакли миқдори (тузнинг табиатига қараб 1,5-3,0 г гача) тортиб олинади, сўнгра эса бюкс туз билан аналитик тарозида аниқ тортилади. Бюксдаги тузни қуруқ воронка орқали 250 мл ли ўлчов колбасига солинади ва бюкс туз юқи билан яна аналитик тарозида тортилади. Воронкадаги тузни дистилланган сув билан ўлчов колбасига тўлиқ ўтказилади. Тузни тўла эритиб бўлгач, белгисигача сув билан суюлтирилади ва аралаштирилади.

Тортиш натижалари:

Бюкснинг туз билан массаси .......г.

Бюкснинг туз юқи билан массаси .......г.

Колбадаги тузнинг массаси ...........г.

Титрлаш колбасига мензурка ёрдамида 5 мл 40 % ли формальдегид солинади, устига 3-4 томчи фенолфталеин қўшилади ва 0,1 н NаОH эритмаси билан оч қизил рангга киргунча нейтралланади. Нейтаралланган эритмага пипетка ёрдамида тайёрланган аммоний тузи эритмасидан 25,00 мл солинади ва аралаштириб, 3-4 минутдан сўнг NаОH нинг стандарт эритмаси билан 30 сек давомида йўқолмайдиган оч қизғиш ранг ҳосил бўлгунча титрланади. Титрлашни 3-4 марта такрорлаб ўртача натижа олинади.

Титрлаш натижалари:

Туз эритмаси, мл	Сарфланган NаОH, мл
25,00	...........
25,00	...........
25,00	...........
Ўртачаси	...........

Натрий гидроксиднинг нормаллиги ................н.

Аликвот кўпайтувчи f....

Аммиакнинг эквивалент массаси

г/мол
Аммиакнинг ўртача миқдори формула (11) орқали топилади.

Агар аммиакнинг намунадаги фоиз миқдори аммонийнинг бирорта тузидаги фоиз миқдорига яқин келса ёки айнан бир хил бўлса, контрол туз формуласи тўғрисида маълум бир хулосага келинади. НАЗОРАТ ИШИдаги аммиакнинг фоиз миқдорини ўқитувчидан билиб, анализнинг абсолют ва нисбий хатолари топилади.

ОКСИДЛАНИШ-ҚАЙТАРИЛИШ МЕТОДЛАРИ

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

Методнинг моҳияти. Перманганатометрия методи перманганат иони билан қайтарувчиларни оксидлаш реакцияларига асосланган. Оксидлашни кислотали муҳитда ҳам, ишқорий (ёки нейтрал) муҳитда ҳам олиб бориш мумкин.

А) Aгар оксидлаш кислотали муҳитда олиб борилса, КМnО₄ таркибидаги eтти валентли манган икки валентликка қайтарилади:

МnО₄^-+8H⁺+5е=Мn²⁺+4H₂О

Демак, КМnО₄нинг бу реакциядаги грамм-эквиваленти

=М:5=158,04:5=31,61 г га тенг.

Б) агар оксидланиш ишқорий (ёки нейтрал) муҳитда олиб борилса етти валентли манган тўрт валентликка қайтарилади:

МnО₄^-+3H₂О+3е=МnО(ОН)₂+4ОН^-

Лекин МnО₄^-/ Мn²⁺ жуфтининг стандарт оксидланиш потенциали (1,51в) МnО₄^-/ МnО₂ жуфтининг стандарт оксидланиш потениали (0,59в) га қараганда анча каттадир, яни КМnО₄нинг кислотали муҳитдаги оксидлаш активлиги ишқорий муҳитдаги активлигига қараганда жуда каттадир. Шунинг учун ҳам ҳажмий анализда оксидлаш кислотали муҳитда олиб борилади.