Fotokolorimetriya

Маркировка светофильтра
Длина волны, соответствующая максимальному пропусканию светофильтра, нм
1	315 ± 5
2	364 ± 5
3	400 ± 5
4	440 ± 10
5	490 ± 10
6	540 ± 10
7	572 ± 10
8	590 ± 10
9	630 ± 10

O'lchovlarni boshlashdan oldin siz filtrni tanlashingiz kerak. Yorug'lik filtrlarini shunday tanlash kerakki, tahlil qilinadigan moddaning maksimal va minimal yutilishi yorug'lik filtrining maksimal o'tkazuvchanligi va minimal yutilishi o'rtasidagi diapazonga to'g'ri keladi.

Yorug'lik filtrlari tahlil qilingan eritmaning rangiga qarab tanlanishi kerak. Eritmaning rangiga va shuning uchun yutilish maydoniga qarab, tegishli to'lqin uzunligi diapazonini kesib tashlaydigan yorug'lik filtrini tanlash kerak (2-jadval).

Jadval 2. Yorug'lik filtrlarining xususiyatlari.

Цвет раствора	Область макс. светопоглощения (нм)	Цвет светофильтра
Желто-зеленый	400 - 450	Фиолетовый
Желтый	450 - 480	Синий
Оранжевый	480 - 490	Зелено-синий
Красный	490 - 500	Сине-зеленый
Пурпурный	500 - 560	Зеленый
Синий	575 - 590	Желтый
Зелено-синий	590 - 625	Оранжевый

Fotokolorimetrik usul ancha aniq, xatolik 3-5% ni tashkil qiladi. Eng kichik xatolik 0,434 optik zichlikda erishiladi. 0,30 dan 0,70 gacha bo'lgan optik zichlik qiymatlari oralig'ida xatolik ± 3% ni tashkil qiladi. Fotokolorimetr yordamida o'lchovlar oddiy va tez amalga oshiriladi. Ularning aniqligi ko'p hollarda kimyoviy tahlilning boshqa, murakkabroq usullarining aniqligidan kam emas. Belgilangan konsentratsiyalarning pastki chegaralari moddaning turiga qarab 10−3 dan 10−8 mol/l gacha.

Ishlash printsipi: chiroqdan chiqadigan yorug'lik oqimi 2 ta oqimga (yuqori va pastki) bo'linadi va ko'zgulardan aks ettirilgan ikkita bir xil fotoselga tushadi. Yuqori yorug'lik kanalidan o'tadigan oqim maxsus tanlangan yorug'lik filtri, kondensator va optik xanjardan, pastki yorug'lik kanalidan o'tadigan yorug'lik oqimi esa pastki filtr Sf kondensatoridan va boshqariladigan filtr bilan to'ldirilgan kyuvetta A orqali o'tadi. modda. F1 va F2 fotodetektorlari orqaga ulangan va elektron kuchaytirgich ularning sxemasiga kiritilgan. Optik xanjar o'rnini o'zgartirish orqali ikkala kanaldagi yorug'lik oqimlarining tengligiga erishiladi. Keyin ikkala kanal ham bir xil fototoklarni beradi va elektron kuchaytirgichga kirishdagi muvozanat signali nolga aylanadi va galvanometr indikatori nolni ko'rsatadi. Asbobni o'qishni nolga o'rnatgandan so'ng, ya'ni. kontaktlarning zanglashiga olib, kyuvetta A qurilmaga boshqariladigan eritma bilan joylashtiriladi, yorug'lik oqimlarining tengligi o'zgarishi natijasida elektron kuchaytirgichga beriladigan muvozanat paydo bo'ladi. Yorug'lik oqimlarini tenglashtirish uchun, muvozanat signali kuchaytirgichga etkazib berilmaguncha, optik xanjarni siljitish kerak, ya'ni. fototoklar tenglashadi va optik xanjarga ulangan strelka A katakka joylashtirilgan eritma konsentratsiyasining samarali qiymatini ko'rsatmaydi. Eng keng tarqalgan fotoelektrik kolorimetrlarning ikkita sxematik diagrammasi.

1) bitta fotoelementli to'g'ridan-to'g'ri harakat sxemasi;
2) ikkita fotoelementli differensial sxema, mos ravishda tekshirilayotgan eritma va nol eritmalar orqali o'tadigan yorug'lik nurlarini ikki xil fotoelementga urish uchun mo'ljallangan.
Optik zichlikning kerakli qiymatiga kyuvetani va tahlil qilinadigan eritmaning konsentratsiyasini tanlash orqali erishiladi.
Fotokolorimetrlar shisha kyuvetalar to'plami bilan ta'minlangan. Uchuvchi suyuqliklarning optik zichligini o'lchash qopqoq bilan yopilgan kyuvetlarda amalga oshiriladi. Intensiv rangli eritmalar uchun qatlam qalinligi kichikroq, zaif rangli eritmalar uchun esa yutuvchi qatlam qalinligi kattaroq kyuvetalar tanlanadi.
Radiatsiyani qabul qiluvchi sifatida ular fotoelementlar (selen va vakuum), fotoko'paytirgichlar, fotorezistorlar (fotorezistorlar) va fotodiodlardan foydalanadilar. Qabul qiluvchilarning fototokining kuchi ularga tushayotgan yorug'lik intensivligi va demak, eritmada uning yutilish darajasi (qanchalik katta bo'lsa, konsentratsiya shunchalik yuqori bo'ladi) bilan belgilanadi. Fotoelektrik kolorimetrga (fotokolorimetr) qo'shimcha ravishda fototokning kuchini to'g'ridan-to'g'ri ko'rsatadigan kompensatsion fotokolorimetrlar keng tarqalgan bo'lib, ularda standart va o'lchangan eritmalarga mos keladigan signallar orasidagi farq elektr yoki optik kompensator tomonidan nolga tushiriladi (kompensatsiyalanadi). (masalan, fotometrik xanjar); bu holda o'qish kompensatorning shkalasidan olinadi. Kompensatsiya o'lchash shartlarining (harorat, kolorimetr elementlarining xususiyatlarining beqarorligi) ularning aniqligiga ta'sirini minimallashtirishga imkon beradi. Fotokolorimetrning ko'rsatkichlari eritmadagi tekshirilayotgan moddaning kontsentratsiyasining qiymatlarini darhol bermaydi - ularga o'tish uchun ma'lum konsentratsiyali eritmalarni o'lchash yo'li bilan olingan kalibrlash grafiklari qo'llaniladi.
Moddalarning yuqori konsentratsiyasini (10 dan 100% gacha) aniqlashda fotokolorimetrik o'lchovlarning aniqligini oshirish uchun differentsial tahlil usulidan foydalanish mumkin.

Fotokolorimetrlar Fotokolorimetrning maqsadi

Ftokolorimetr - turli xil sinov eritmalaridagi moddaning konsentratsiyasini o'lchash uchun mo'ljallangan optik qurilmaning nomi. Ushbu qurilmaning ishlash printsipi rangli eritmalar ular orqali o'tadigan yorug'likni yutish qobiliyatiga ega ekanligiga asoslanadi, bu muhitda rang beruvchi moddalarning konsentratsiyasi qanchalik yuqori bo'lsa. Qurilmaning o'ziga xos xususiyati shundaki, uning yordami bilan amalga oshirilgan barcha o'lchovlar ma'lum bir sinov moddasi tomonidan eritma tarkibidagi spektrning eng ko'p so'rilgan qismining monoxromatik nurida amalga oshirilishi kerak. Eritmaning boshqa komponentlari bu nurni nisbatan zaif tarzda singdirishi kerak. Buning uchun fotokolorimetr mos keladigan yorug'lik filtrlari to'plami bilan jihozlanishi mumkin. Har birida uzatiladigan yorug'likning tor spektrli diapazoniga ega bo'lgan turli filtrlarni qo'llash orqali,
Fotokolorimetrlarning turlari
Hozirgi vaqtda ishlab chiqarilgan kolorimetrlarning butun oilasi ob'ektiv va ingl. Ob'ektiv (yoki fotoelektrik) kolorimetr fotokolorimetrdir. Vizual kolorimetrlarda o'lchovlar biroz boshqacha tarzda amalga oshiriladi. Ko'rish maydonining bir qismi o'rganilayotgan eritmadan o'tgan yorug'lik bilan, ikkinchi qismi esa bir xil moddaning konsentratsiyasi ma'lum bo'lgan eritmadan o'tgan yorug'lik bilan ta'minlanadi. Taqqoslangan eritmalardan birida qatlam qalinligini yoki yorug'lik oqimining intensivligini o'zgartirib, tadqiqotchi ko'rinadigan tasvirni ikkala ko'rish sohasi ham rang ohangida ko'z bilan farqlanmaydigan holatga keltiradi. Shundan so'ng, eritmalar qatlamlari va / yoki yorug'lik oqimining intensivligi o'rtasidagi ilgari ma'lum bo'lgan munosabatlar tufayli o'rganilayotgan eritmaning kontsentratsiyasi aniqlanadi.
Fotokolorimetrlar yordamida bajarilgan o'lchovlarning aniqligi
Shuni ta'kidlash kerakki, fotoelektrik kolorimetr (fotokolorimetr) ingl. Bu nurlanishni qabul qilish uchun qurilmada vakuum va selenli fotosellar, turli xil fotoko'paytirgichlar, shuningdek, fotodiodlar va fotorezistorlar (fotorezistorlar) ishlatilishi bilan bog'liq. Qabul qilgichlarda ishlash jarayonida hosil bo'ladigan oqimning kuchi bevosita ularga tushayotgan yorug'lik intensivligiga, ya'ni eritmaning uni yutish darajasiga bog'liq (u qanchalik baland bo'lsa, konsentratsiya shunchalik katta bo'ladi). Fotokolorimetr tokni to'g'ridan-to'g'ri o'qiydi, lekin kompensatsion kolorimetrlar ham qo'llaniladi. Ularda elektr yoki optik (masalan, fotometrik takoz) kompensator yordamida signallar orasidagi farq nolga kamayadi (boshqacha aytganda, kompensatsiyalanadi). ulardan biri o'lchangan eritmaga, ikkinchisi esa standartga mos keladi. Ushbu usul bilan o'qish kompensator shkalasida amalga oshiriladi.
Bunday qurilmalarning afzalligi tadqiqot sharoitlarining (xususan, qurilma elementlari yoki harorat xususiyatlarining beqarorligi) o'lchovlarning aniqligiga ta'sirini minimallashtirishdir. E'tibor bering, fotokolorimetr o'rganilayotgan muhitdagi moddaning konsentratsiyasining qiymatini bevosita ko'rsatmaydi. Indikatorga ma'lumotlarni chiqarish uchun oldindan belgilangan konsentratsiyali eritmalarni o'lchashdan foydalanadigan kalibrlash grafiklariga murojaat qilish kerak. Fotokolorimetr kabi qurilma yordamida olib boriladigan tadqiqotlar juda oddiy va o'tkazish va tahlil qilish tezligi bilan ajralib turadi. Shu bilan birga, aniqlik murakkabroq usullardan foydalanganda aniqlikdan deyarli kam emas.