Gc-ms nima? Mundarija

Mass-spektrometriya vakuumli qochqinning va qochqinning aniqlanishini tasdiqlash
1. Oqishni tasdiqlash
GC-MS ning massa spektrometriya vakuumida havo oqishi bor-yo'qligini havo/suvning bosimi va fon rasmi asosida aniqlash mumkin. Agar asbob barqaror holatga kelsa, odatda ustun oqim tezligi 1 ml / min bo'lsa, oldingi bosim 50 mTorr dan kam bo'lishi kerak, ion o'lchagich bosimi 7e-5 Torr dan kam bo'lishi kerak va agar bosim juda katta bo'lsa, oqish bo'lishi mumkin. ; m / z18, 28, 32 va 44 - havo / suvning xarakterli cho'qqisi, normal sharoitlarda havo / suvning fon spektri; m / z28 cho'qqisi m / z18 cho'qqisidan ancha yuqori bo'lsa va havodagi azot va kislorod nisbatiga mos ravishda m / z32 bilan tepalikning nisbati bo'lsa, u kichik oqish borligini hukm qilish mumkin; m / z28, 32 ikkita tepalik g'ayritabiiy darajada yuqori bo'lsa, sakkizinchi kuchning 10 dan ortiq umumiy ion oqimining intensivligi, qochqinning jiddiyligi, bu vaqtda filamentni darhol o'chirish, aks holda bu filamentning sinishiga olib keladi.
2. Oqishni aniqlash
Tsilindr va gaz quvuridagi qochqinlarni aniqlash Snoop qochqinlarni aniqlash eritmasi bilan har bir quvur liniyasi aloqa nuqtasi uchun silindr boshiga alohida e'tibor bilan tekshiriladi. Har safar gaz ballonini almashtirganingizda, ballon va gaz kirish liniyasidan sizib chiqmasligiga ishonch hosil qilish uchun siz ballon va gaz kirish bo'g'inlarini Snoop qochqinning sinov eritmasi bilan tekshirishingiz kerak. Tsilindrni oching, uni ma'lum bir bosimga sozlang, gaz xromatografining kirish bosimini yoping, silindrning asosiy valfini yoping, bosim ajratgichni oching va agar gaz sizib chiqsa, bosim bo'luvchining bosimi sezilarli darajada pasayadi. biroz vaqt o'tgach. Muntazam ravishda bosim o'lchagichni (har soatda) va bosimning pasayishini tekshiring, bu gaz magistral liniyasining oqishi yoki yo'qligini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin.
Tekshiruvning GC qismi, havo qochqinning GC qismi odatda ichki gaz tashuvchisi trubkasi bo'g'inlarida, ajratgichni joylashtirish yong'oqlarida, ustun yong'oqlarida va boshqa joylarda sodir bo'ladi. Tegishli miqdorda aseton yuqoridagi joylarga, bir vaqtning o'zida bir joyda, MS bo'limiga yaqin va undan uzoqda bo'lish printsipi bo'yicha ustuvorlik tartibida qo'llanilishi mumkin. Tegishli vaqtdan so'ng, fon naqshidagi cho'qqilarni kuzating va m/z58 va m/z43 da tik va sezilarli ko'tarilish bo'lsa, bu atseton qo'llanilgan joyda havo oqishi borligini ko'rsatadi.
MS bo'limi qochqinning GC yoki MSDda ekanligini aniqlash uchun quyidagi usul yordamida tekshirilishi mumkin: birinchi navbatda, havo/suvning fon spektrini kuzating, so'ngra GC ning barcha isitish zonalarini sovutib oling, ustunning uchini olib tashlang. GC kirishiga ulang, ustun portini chiqindi ajratgich bilan to'sib qo'ying, 15-20 daqiqa kuting va havo/suvning fon spektrini yana bir bor kuzating, agar ikkalasi ham bir xil bo'lsa, oqish MSD yoki ustunda mavjud. GC/MSD uzatish liniyasining oxiridagi yong'oq; natijalar sezilarli darajada farq qiladigan bo'lsa, oqish GC qismida mavjud. MSDda havo qochqinlarini aniqlash usuli GC bo'limidagiga o'xshash edi, chunki siz oqish paydo bo'lishi mumkin bo'lgan joylarga bir vaqtning o'zida bir vaqtning o'zida asetonni qo'llash orqali, har doim yaqinda ochilgan muhrdan boshlanadi. havo oqishining joylashuvi. MSD bo'limida havo oqishi, uzatish liniyasining oxiridagi ustunli gaykada sodir bo'lishi ehtimoli ko'proq, bu erda ustun haroratining takroriy o'zgarishi bo'shashishga olib kelishi mumkin; boshqa tomondan, kapillyar ustunni yuklashda, yong'oqni juda qattiq vidalamaslik kerak, aks holda u grafit halqasini osongina ezib tashlaydi va havo oqishiga olib keladi, bu odatda qo'l bilan tortiladi va keyin kalit bilan chorak burilish bilan tortiladi. . chorak burilish uchun kalit.