Guruh talabasi Gulsanam Toshaliyevaning Bioorganika fanidan Mavzu

2. Gaz xromatografiyasi.

Hozirgi payitda eng muhim Xromatografiya usullari gaz qattiq modda xromatografiyasi, gaz – adsorbsion xromatografiya (GAX, bunda quzg’almas toza sifatida qattiq adsorbent ishlatiladi) va gaz siyuqlik xromatografiyasidir (GSX, bunda qattiq adsorbent donachalari yuzasidagi suyuqlik pardasi quzg’almas toza bo’ladi). Gaz xromatografiyasida tekshiriluvchi aralashmaning tarkibiy qismlari (komponentlar) gaz faza bilan qattq yoki suyuq fazalar orasida taqsimlanadi. Gaz xromatografiyasida harakatchan fazani gaz yoki bo’g’ tashkil qiladi.

Gaz xromatografiyasini o’tkazishda malum temperaturagacha qizdirilgan tashuvchi gaz oqimida analiz qilinadigan namuna kiredi. Namuna tarkibidagi moddalartashuvchi gaz oqimida bu’glanib, termostatlangan, quzg’almas fazali (adsorbentli) kolonka kiredi. Kolonkadagi adsorbentda gazsimon moddalar aralashmasining ko’potensiometriya marta takrporlanuvchi adsorbsiya va desorbsiya ( yoki suniy pardasida eritish va sjraliv chiqish) jarayonlari sodir bo’ladi. Bunda murakab aralashmaning tarkibiy qismlarga ajratish tekshiruvchi moddalarning fazalarining orasida tahsimlanish koifisenti yoki adsorbsilanish koifisenti bilan aniqlanadi. Kolonkadan chiqishdan aralashma alohida moddalarga ajralib, gaz oqimi bilan birga tetektorga kiredi.

Hhar qanday xromatografik kolonka tashuvchi gazning doimiy oqim manbai. 1,gaz oqim roslagichi, 2, tekshiriluvchi namuna miqdorini ulchab kiritish uchun tozalovchi moslama (dozator) 3 termostatlangan hramatografiya kolonkasi 4, detector 5, uzi yozar moslama 6, kolonkani issitish bloki 7 va bazi hollarda aralashma kompanentlarini ajratilgandan keyin tutib qoluvchi moslamalardan tashkil topgan bo’ladi.

Tashuvchi gaz bolonidan reduktor orqali beriladi. Tashuvchi gazning sarfi mahsus sarf ulchagich rotometr yordamida aniqlanadi. Gazni namlik va boshqa aralashmalardan tozalash uchun CaCl₂ yoki silikogel tuldirilgan shisha idishlar yoki U simon naylardan foydalaniladi. Ular dozatorlardan oldin joylashtiriadi. Namuna hromatografga mahsus dozatorlarda ulchab kiritiladi. Labaratoriua amaliyotida bu maqsadda mahsus shpirislardan foydalaniladi. Ktta hajmdagi gaz namunasini kiritish uchun ajratuvchi byuretkalar ishlatiladi. Xromatografda kiritilgan namunani tashuvchi gaz bilan aralashtirish yoki uni bug’lantirishga muljanlangan moslamalar bo’ladi. Tashuvchi gaz oqimi namuna bilan birga kolonkaga kiredi. Gaz xromatografiyasida termostatlangan tug’ri, U simon va spiral shakldagi kolonkalar ishlatiladi. Xromatografiyani tug’ri utkazish uchun kolonkani adsorbent bilan bir meyorda yahdhi tuldirish hamda temperaturasini uzgarmas holda tutib turish juda katta ahamiyatga ega va shuning uchun hromatagrafik kolonkaga termostatlanadi.

Detektor gaz Xromatografiyasining eng muhim qismi bo’lib, u chiqish paytida gaz tarkibini uzgarishini sezadi va malumotlarni qayd etuvchi asbobga uzatadi. Integral detektorning signali gaz oqimidagi moddaning umumiy massasiga mutanosib bo’ladi. Detektorda aralashma komponentlari utganda uzi yozar moslamaning perosi sijib, pog’onalar chiziladi. Shunday qilib, integral detector yordamida olingan hromatogramma pog’onalardan iborat bo’ladi va pog’onalarning balandligi ushbu pog’onaga tug’ri keluvchi komponentning massasiga tug’ri mutanosib bo’ladi.

Kattorometrda gaz gaz oqimiga urnatilgan qizdirilgan simning elektr qarshiligi ulchanadi. Simning temperaturasi va qrshiligi gaz oqimidagi ajralgan modda konsentrasiyasiga bog’liq ravishda uzgaredi. Kattarometr unversal asbob bo’lishiga qaramay unchalik sezgir emas.

1952 yilda gaz –suyuqlik Xromatografiyasi kashf etilgandan keyin gaz fazadagi aralashmani hromatografik usulda tarkibiy qismlarga ajratish imkoni anchagina oshadi. Bu usul bilan analiz qilishda tekshiriluvchi gaz aralashmasi yuzasiga yupqa suyuqlik pardasi qoplangan tashuvchi – qattiq sorbent tuldirilgan kolonkadan utkaziladi. Qattiq tashuvchining mikrog’ovakligi kam bo’lishi kerak (20m²/gm gacha ,) chunkim mikrog’ovaklar suyuqlikni kirishiga halaqit beredi va natijada aralashmani tuliaq ajratish qiyn bo’ladi. Qattiq tashuvchilar sifatida modifikasiyalangan turli hil qum tuproqlar va gellarni ham ishlatish mukin.

Shunday qilib, gaz – suyuqlik hramatografiyasida tekshiriluvchi aralashmaning tarkibi qismlari bilan suyuqlik pardasidagi modda uzaro tasirlashadi. Lekin amalda aralashma kommponentlari qattiq sorbent bilan ham qisman uzaro tasirlashadi.

Qattiq adsorbent yuzasida suyuqlik pardasining hosil bo’lishi hramatografik kolonkada sodir biladigan fizik- kimyoviy jarayonlar tabiatini uzgarishiga sabab bo’ladi. Kolonkada gazning qattiq adsorbentga yutilish jarayoni urniga, gazning qattiq tashuvchi yuzasidagi suyuqlik pardasiga yutilish (erish) jarayoni sodir bo’la boshlaydi. Aralashmani tarkibiy qismlarga ajratish samaredorligi gaz- adsorbisijon Xromatografiyadagi kabi adsorbsiya- desorbsiya jarayonlari bilan emas, balki gazning suyuqlik prdasida erishi va uning ajralib chhiqish jarayonlari bilan aniqlanadigan bo’ldi. Gazlarning eruvchanliklari orasidagi farq ularning adsorbsion hossalari orasidagi farqa qaraganda muhimroq bo’lib qoldi. Shuning uchun gaz –suyuqlik xramatografiyasi ko’p kompanentli aralashmalarini tarkibiy qismlarga ajratish va tekshirishda keng imkoniyatlar yaratdi.

Hromatagrafik jarayoning temperatura rejimi turlicha bo’lishi mumkin. Programalangan temperaturali gaz Xromatografiyasida aralashmani tarkibiy qismlarga ajratish darajasi yuqori bo’ladi. Bunday Xromatografiyalashda kolonnka tempetaturasi sekin- asta oshirib boriladi va toliolga orqari avval eng uchuvchan kompanentlar, sungra temperatura kutarilgan sari kamroq uchuvchanlari utadi va moddalar ancha tuliq ajratiladi.

Bir necha unlab markali turli hil hromatograflar ishlab chiqarilgan. Bilardan labaratoriyalrda ,, Svet’’ (Sevet-5, Sevet –6, Sevet-100 ), LXM (LXM-4, LXM-8 MD, Gazohrom XG ) seryalli hromatograflardan ko’proq ishlatiladi.

Gaz Xromatografiyasining bir turi bo’lgan kapilllyar Xromatografiyada aralashmani tarkibiy qismlarga ajratish samaredorligi ancga katta bo’ladi. Bu usulda hromatografik kolonka sifatida diametric 0,1-0,5 mm va uzunligi bir necha o’nlab metr bo’lgan kapillyarlardan foydalaniladi. Bunda kapillyarlar qattiq tashuvchi vazifasini bajaredi.